鈷基金屬包覆鍶鐵氧體復(fù)合粉末的制備和吸波性能研究

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1、上海交通大學(xué)博士學(xué)位論文摘要鈷基金屬包覆鍶鐵氧體復(fù)合粉末的制備和吸波性能研究摘要近年來，具有吸收電磁波功能的材料成為研究和應(yīng)用的熱點(diǎn)。理想的吸波材料應(yīng)該具有強(qiáng)吸收、寬頻段、厚度薄、質(zhì)量輕的特點(diǎn)。但迄今為止，還沒有發(fā)現(xiàn)任何一種材料能夠完全滿足這些要求。因此對現(xiàn)有材料進(jìn)行適當(dāng)改性和設(shè)計(jì)就成為了研究的重點(diǎn)。六角晶M型鍶鐵氧體因其自然共振頻率較高，在高頻下不易產(chǎn)生趨膚電流，介電常數(shù)較小，可與其它吸波材料混合使用來對吸波涂層的電磁參數(shù)進(jìn)行調(diào)節(jié)等優(yōu)點(diǎn)而成為一類非常重要的電磁波吸收劑。其缺點(diǎn)是吸波性能對制備工藝十分敏感。要進(jìn)一步提

2、高單一鐵氧體材料的磁導(dǎo)率∥，很難。而鐵磁性金屬粉吸收劑具有良好的溫度穩(wěn)定性，具有最高的飽和磁化強(qiáng)度Ms，其微波磁導(dǎo)率較大，優(yōu)點(diǎn)非常明顯。但是鐵磁性金屬粉吸收劑在微波頻段下因受限于“趨膚效應(yīng)"而粒度不能太大，并且要分布均勻，體積分?jǐn)?shù)不能過大。由此可見，鐵氧體吸波材料和鐵磁性金屬粉吸波材料的電磁特性具有很強(qiáng)的互補(bǔ)性，把二者有效結(jié)合起來有可能創(chuàng)造出高效的吸波劑。本文致力于設(shè)計(jì)和制各一類新型鐵磁性鈷基金屬包覆硬磁性鍶鐵氧體的“核殼型"電磁波吸收材料。設(shè)計(jì)和制備這類“核殼型’’復(fù)合粒子的出發(fā)點(diǎn)就是不但要利用二者電磁性能的互補(bǔ)性

3、，而且還希望能夠發(fā)揮復(fù)合形式也就是“核殼型”結(jié)構(gòu)以及“核"和“殼”的各種特殊界面效應(yīng)的作用，使它們也能對電磁波吸收做出貢獻(xiàn)。首先，利用溶膠．凝膠低溫自蔓延燃燒法制備了鍶鐵氧體超細(xì)粉末。并系統(tǒng)地研究了乙二醇溶劑和常規(guī)的水溶劑、鐵鍶比和合成溫度等工藝參數(shù)對鍶鐵氧體的制備過程和電磁波吸收性能的影響，制備出具有相對較佳吸波性能的鍶鐵氧體，并以其作為“核殼型"復(fù)合粉末的核心。研究結(jié)果表明：以乙二醇為溶劑時(shí)，所得鍶鐵氧體的吸波性能明顯好于以水為溶劑時(shí)所得鍶鐵氧體的吸波性能；只有在合適的鐵鍶比和合成溫度下得到的鍶鐵氧體才會具有較好

4、的吸波性能。在以乙二醇為溶劑、鐵鍶比為11．2和合成溫度為850℃的條件下合成的鍶鐵氧體超細(xì)粉末具有相對較佳的電磁波吸收性能，其反射損耗峰值可達(dá)．29．77dB，匹配厚度為2．5mm，10dB帶寬為4．32GHz。然后，以鍶鐵氧體為核，利用低溫超聲波化學(xué)鍍方法制備出～類新型鈷磷或鈷鎳磷軟磁合金包覆硬磁鍶鐵氧體的磁性復(fù)合吸波粉末。研究結(jié)果表明鈷磷合金和鈷鎳磷合金是以極細(xì)小的顆粒為單位沉積在鍶鐵氧體表面。鈷磷合金鍍層呈晶態(tài)，鈷鎳磷合金鍍層隨著鎳含量的增加逐漸呈非晶態(tài)。鍍態(tài)復(fù)合粉末與單純鍶鐵氧體吸波粉末相比，其吸波性能的提

5、高并不十分顯著。鍍態(tài)下，鈷磷合金鍍覆復(fù)合粉末的吸波性能相對較好，復(fù)合粉末的反射損耗最小值由單純鍶鐵氧體的．29．77dB下降到．35．“dB，下上海交通大學(xué)博士學(xué)位論文摘要降了5．67dB。鈷鎳磷合金鍍覆復(fù)合粉末的吸波性能隨鍍覆量和鍍層中鎳含量的增加逐漸降低，直至低于純鍶鐵氧體的吸波性能。當(dāng)鍍態(tài)復(fù)合粉末在400"C熱處理后，鈷鎳磷非晶合金鍍層變?yōu)榫B(tài)，復(fù)合粉末的電磁波吸收性能顯著提高。熱處理后樣品SM3(鈷鎳磷合金鍍覆量為20．4％，鍍層理論厚度為12rim時(shí)的樣品)的吸波能力最強(qiáng)，其反射損耗最小值由熱處理前．31．

6、03dB降低到熱處理后的．43．46dB，降幅最大，達(dá)到12．43dB。其反射損耗最小值與單純鍶鐵氧體吸波材料相比下降了13．69dB，下降幅度達(dá)到46％。鈷磷合金鍍覆復(fù)合粉末即樣品SMl熱處理前、后的反射損耗最小值的變化最小，為3。61dB，但是和鍶鐵氧體單組分吸波材料相比還是下降了9．28dB，下降了近31％。熱處理后，隨著鍍覆量和鍍層中的鎳含量的增加，復(fù)合粉末的匹配厚變化不大；10dB帶寬變化不規(guī)律，并且變化幅度也不大；復(fù)合粉末的匹配頻率呈降低趨勢，與熱處理之前相比也略向低頻移動。最后，采用水合肼為還原劑，利用

7、低溫超聲波化學(xué)鍍方法制備了純鉆金屬包覆鍶鐵氧體復(fù)合粉末。研究結(jié)果表明，隨著金屬鈷鍍覆量的增加，復(fù)合粉末的電磁波吸收性能并不一直增加，而是有一最佳鍍覆量。在本研究中這一最佳鍍覆量為21．1％。在最佳鍍覆量，復(fù)合粉末的反射損耗峰值可達(dá)．41．24dB，匹配厚度為2．2mm，10dB帶寬為4．12GHz。在2．0mm到3．0mm厚度范圍內(nèi)涂層對電磁波的反射損耗最小值都小于．29dB。利用化學(xué)還原法制備了鈷金屬粉末，對鈷金屬粉末與鍶鐵氧體粉末的混合粉末和鈷金屬包覆鍶鐵氧體復(fù)合粉末的電磁波吸收性能作了詳細(xì)的對比研究。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表

8、明，混合粉末的吸波性能要比鍶鐵氧體粉末的略好，但是要比鈷金屬包覆鍶鐵氧體復(fù)合粉末的吸波性差很多。混合粉末在匹配厚度下的反射損耗峰值只有．33．07dB，與復(fù)合粉末的反射損耗峰值相差了8．17dB。并且混合粉末的10dB帶寬也比復(fù)合粉末的窄了O．51GHz。兩種粉末的匹配厚度相差不大，混合粉末的匹配頻率更高一些。對復(fù)合粉末的吸波機(jī)理進(jìn)行了分析研究