鈷基金屬包覆鍶鐵氧體復(fù)合粉末的制備和吸波性能研究

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1、上海交通大學(xué)博士學(xué)位論文摘要鈷基金屬包覆鍶鐵氧體復(fù)合粉末的制備和吸波性能研究摘要近年來，具有吸收電磁波功能的材料成為研究和應(yīng)用的熱點。理想的吸波材料應(yīng)該具有強(qiáng)吸收、寬頻段、厚度薄、質(zhì)量輕的特點。但迄今為止，還沒有發(fā)現(xiàn)任何一種材料能夠完全滿足這些要求。因此對現(xiàn)有材料進(jìn)行適當(dāng)改性和設(shè)計就成為了研究的重點。六角晶M型鍶鐵氧體因其自然共振頻率較高，在高頻下不易產(chǎn)生趨膚電流，介電常數(shù)較小，可與其它吸波材料混合使用來對吸波涂層的電磁參數(shù)進(jìn)行調(diào)節(jié)等優(yōu)點而成為一類非常重要的電磁波吸收劑。其缺點是吸波性能對制備工藝十分敏感。要進(jìn)一步提

2、高單一鐵氧體材料的磁導(dǎo)率∥，很難。而鐵磁性金屬粉吸收劑具有良好的溫度穩(wěn)定性，具有最高的飽和磁化強(qiáng)度Ms，其微波磁導(dǎo)率較大，優(yōu)點非常明顯。但是鐵磁性金屬粉吸收劑在微波頻段下因受限于“趨膚效應(yīng)"而粒度不能太大，并且要分布均勻，體積分?jǐn)?shù)不能過大。由此可見，鐵氧體吸波材料和鐵磁性金屬粉吸波材料的電磁特性具有很強(qiáng)的互補(bǔ)性，把二者有效結(jié)合起來有可能創(chuàng)造出高效的吸波劑。本文致力于設(shè)計和制各一類新型鐵磁性鈷基金屬包覆硬磁性鍶鐵氧體的“核殼型"電磁波吸收材料。設(shè)計和制備這類“核殼型’’復(fù)合粒子的出發(fā)點就是不但要利用二者電磁性能的互補(bǔ)性

3、，而且還希望能夠發(fā)揮復(fù)合形式也就是“核殼型”結(jié)構(gòu)以及“核"和“殼”的各種特殊界面效應(yīng)的作用，使它們也能對電磁波吸收做出貢獻(xiàn)。首先，利用溶膠．凝膠低溫自蔓延燃燒法制備了鍶鐵氧體超細(xì)粉末。并系統(tǒng)地研究了乙二醇溶劑和常規(guī)的水溶劑、鐵鍶比和合成溫度等工藝參數(shù)對鍶鐵氧體的制備過程和電磁波吸收性能的影響，制備出具有相對較佳吸波性能的鍶鐵氧體，并以其作為“核殼型"復(fù)合粉末的核心。研究結(jié)果表明：以乙二醇為溶劑時，所得鍶鐵氧體的吸波性能明顯好于以水為溶劑時所得鍶鐵氧體的吸波性能；只有在合適的鐵鍶比和合成溫度下得到的鍶鐵氧體才會具有較好

4、的吸波性能。在以乙二醇為溶劑、鐵鍶比為11．2和合成溫度為850℃的條件下合成的鍶鐵氧體超細(xì)粉末具有相對較佳的電磁波吸收性能，其反射損耗峰值可達(dá)．29．77dB，匹配厚度為2．5mm，10dB帶寬為4．32GHz。然后，以鍶鐵氧體為核，利用低溫超聲波化學(xué)鍍方法制備出～類新型鈷磷或鈷鎳磷軟磁合金包覆硬磁鍶鐵氧體的磁性復(fù)合吸波粉末。研究結(jié)果表明鈷磷合金和鈷鎳磷合金是以極細(xì)小的顆粒為單位沉積在鍶鐵氧體表面。鈷磷合金鍍層呈晶態(tài)，鈷鎳磷合金鍍層隨著鎳含量的增加逐漸呈非晶態(tài)。鍍態(tài)復(fù)合粉末與單純鍶鐵氧體吸波粉末相比，其吸波性能的提

5、高并不十分顯著。鍍態(tài)下，鈷磷合金鍍覆復(fù)合粉末的吸波性能相對較好，復(fù)合粉末的反射損耗最小值由單純鍶鐵氧體的．29．77dB下降到．35．“dB，下上海交通大學(xué)博士學(xué)位論文摘要降了5．67dB。鈷鎳磷合金鍍覆復(fù)合粉末的吸波性能隨鍍覆量和鍍層中鎳含量的增加逐漸降低，直至低于純鍶鐵氧體的吸波性能。當(dāng)鍍態(tài)復(fù)合粉末在400"C熱處理后，鈷鎳磷非晶合金鍍層變?yōu)榫B(tài)，復(fù)合粉末的電磁波吸收性能顯著提高。熱處理后樣品SM3(鈷鎳磷合金鍍覆量為20．4％，鍍層理論厚度為12rim時的樣品)的吸波能力最強(qiáng)，其反射損耗最小值由熱處理前．31．

6、03dB降低到熱處理后的．43．46dB，降幅最大，達(dá)到12．43dB。其反射損耗最小值與單純鍶鐵氧體吸波材料相比下降了13．69dB，下降幅度達(dá)到46％。鈷磷合金鍍覆復(fù)合粉末即樣品SMl熱處理前、后的反射損耗最小值的變化最小，為3。61dB，但是和鍶鐵氧體單組分吸波材料相比還是下降了9．28dB，下降了近31％。熱處理后，隨著鍍覆量和鍍層中的鎳含量的增加，復(fù)合粉末的匹配厚變化不大；10dB帶寬變化不規(guī)律，并且變化幅度也不大；復(fù)合粉末的匹配頻率呈降低趨勢，與熱處理之前相比也略向低頻移動。最后，采用水合肼為還原劑，利用

7、低溫超聲波化學(xué)鍍方法制備了純鉆金屬包覆鍶鐵氧體復(fù)合粉末。研究結(jié)果表明，隨著金屬鈷鍍覆量的增加，復(fù)合粉末的電磁波吸收性能并不一直增加，而是有一最佳鍍覆量。在本研究中這一最佳鍍覆量為21．1％。在最佳鍍覆量，復(fù)合粉末的反射損耗峰值可達(dá)．41．24dB，匹配厚度為2．2mm，10dB帶寬為4．12GHz。在2．0mm到3．0mm厚度范圍內(nèi)涂層對電磁波的反射損耗最小值都小于．29dB。利用化學(xué)還原法制備了鈷金屬粉末，對鈷金屬粉末與鍶鐵氧體粉末的混合粉末和鈷金屬包覆鍶鐵氧體復(fù)合粉末的電磁波吸收性能作了詳細(xì)的對比研究。實驗結(jié)果表

8、明，混合粉末的吸波性能要比鍶鐵氧體粉末的略好，但是要比鈷金屬包覆鍶鐵氧體復(fù)合粉末的吸波性差很多?；旌戏勰┰谄ヅ浜穸认碌姆瓷鋼p耗峰值只有．33．07dB，與復(fù)合粉末的反射損耗峰值相差了8．17dB。并且混合粉末的10dB帶寬也比復(fù)合粉末的窄了O．51GHz。兩種粉末的匹配厚度相差不大，混合粉末的匹配頻率更高一些。對復(fù)合粉末的吸波機(jī)理進(jìn)行了分析研究