電子束輻照高分子薄膜制備微孔陣列模板的研究

電子束輻照高分子薄膜制備微孔陣列模板的研究

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1、上漁太堂亟±些業(yè)i盒交摘要本文研究了一種電子束輻照高分子薄膜制備微孔陣列模板的方法。我們通過(guò)機(jī)械鉆孔或激光打孔法制備多孔鉛掩膜,用電子束輻照覆蓋有多孔鉛掩膜的聚對(duì)苯二甲酸乙二酯(PET)、聚丙烯(PP)薄膜,再用強(qiáng)氧化液(H2S04與K2Cr207的混合液)蝕刻輻照高分子薄膜,利用輻照和未輻照高分子薄膜化學(xué)蝕刻速率的差別,在薄膜被輻照的區(qū)域產(chǎn)生孔隙,復(fù)制出與鉛掩膜孔徑一致的有序多孔PET、PP模板,孔徑為1209mo實(shí)驗(yàn)經(jīng)公式計(jì)算,確定掩膜以及掩膜的厚度、輻照距離以及高分子薄膜厚度等工藝參數(shù)。實(shí)驗(yàn)分別以PET和PP薄膜為原材料,采用不同輻照劑量直接進(jìn)行輻照,然

2、后取一定規(guī)格的PP浸入不同濃度的氧化液(H2s04與K2Cr2(h的混合液)中蝕刻,取一定規(guī)格的PET放人不同濃度的氧化液(H2S04與K2Cr2(h的混合液)以及堿液(NaOH)中蝕刻,討論了輻照劑量、蝕刻時(shí)間以及蝕刻溫度、濃硫酸濃度以及重鉻酸鉀濃度等因素對(duì)薄膜蝕刻的影響。本文利用烏氏粘度計(jì)以及凝膠滲析色譜(GPC)研究高分子薄膜分子量隨輻照劑量的變化。結(jié)果表明:在一定輻照劑量范圍內(nèi),PET和PP經(jīng)電子束輻照,分子鏈發(fā)生裂解,PET和PP的分子量隨輻照劑量的增大而降低。并采用差示掃描量熱儀(DSC)進(jìn)行熱分析,表征其熱力學(xué)性能隨輻照劑量的變化;采用x射線(xiàn)衍射

3、儀(XRD)測(cè)量結(jié)晶聚合物的結(jié)晶度隨輻照劑量的變化情況,并與DSC熱分析儀測(cè)試的結(jié)晶度變化進(jìn)行對(duì)照;采用瓜光譜儀測(cè)量薄膜經(jīng)電子束輻照后分子鏈的變化情況;IR、XRD以及DSC測(cè)量結(jié)果表明:材料的結(jié)晶度和熔點(diǎn)隨著輻照劑量的增大而降低。輻照導(dǎo)致化學(xué)鍵的斷裂、非晶化轉(zhuǎn)變,這也是導(dǎo)致輻照PET、PP薄膜蝕刻失重率增加的原因,所以PET和PP薄膜是適合進(jìn)行電子束蝕刻研究的。通過(guò)電子拉力機(jī)、原子力顯微鏡、光學(xué)顯微鏡等儀器對(duì)制備的高分子微孔陣列膜的力學(xué)性能、表面形貌、圖案形貌及孔徑大小進(jìn)行了相關(guān)的表征測(cè)試。同時(shí)我們通過(guò)后續(xù)研究證實(shí)高分子分子量的下降有利于對(duì)高分子薄膜的蝕刻。

4、輻照PET和PP分子量隨輻照劑量的增加而減少,說(shuō)明在此輻照劑量范圍內(nèi),發(fā)生了輻射裂解,導(dǎo)致薄膜分子量變小。隨著輻照劑量、蝕刻溫度和蝕刻時(shí)間的增加,PET基膜更容易被蝕刻。實(shí)驗(yàn)將有陣列微孔的鉛掩膜(金屬)覆蓋在PET和PP膜上,在電子束下進(jìn)行輻照,輻照劑量分別為600kGy與150kGy,然后浸人含0.2379mol/LK2Cr207、8.0mol/LH2S04的混合液中蝕刻,即可得到微孔陣列PET和PP模板,其孔徑大小與掩膜的孔徑大小基本一致。關(guān)鍵詞:聚酯(PET);聚丙烯(PP);’電子加速器輻照;蝕刻;掩膜;微孔陣列ⅡABSTRACTInthispaper

5、,micro-porousarrayonPETandPPmembranesweresuccessfullypreparedbyelectron-beamirradiatedwhichwe她coveredwithmask,andthenetchedbyoxidationsolution(H2S04andK2Cr207).Theapertureofthep他paredmembraneswasabout1209m.Thethicknessofmaskmembrane,theirradiationdistanceandthethicknessofmacromolecu

6、larmembranescanbecalculatedbythemethodofformula.Intheexperiment,PETandPPmembranesusedassampleswergirradiateddirectlyatdifferentdosebyEB,respectively.UbbclohdeviscositymeterandGPCWasusedtomeasurethevaryingofthemolecularweightoftheirradiatedpolymers;DSCWasappliedtomakeathermalanalysis

7、tocharacterizethevaryingoftheirthermalpropertiesoftheirradiatedpolymers.XRDWasusedtomeasurethevaryingofthecrystallinityoftheirradiatedcrystalpolymer,andthentheresultswerecontrastedwiththeonesfromDSC.IRwasusedtomeasurethevaryingofthemolecularchain.High—oxidationsolutionWasusedtoetchd

8、ifferentkindsofpoly

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