GBT660-1992-化學(xué)試劑硫氰酸銨.pdf

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1、中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)試硫氮酸660一92GB660-78ChemicalreagentAmmoniumthiocyanate本標(biāo)準(zhǔn)參照采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO6353-3-1987《化學(xué)分析試劑—第3部分:規(guī)格—第二批》中的R46“硫氰酸錢”。本試劑為無(wú)色結(jié)晶，易潮解，溶于水及乙醇。分子式:NH,CNS相對(duì)分子質(zhì)量:76.12(按1987年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)1主腸內(nèi)容與適用范困本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化學(xué)試劑硫氰酸按的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則和包裝及標(biāo)志。本標(biāo)準(zhǔn)適用于化學(xué)試劑硫氮酸按的檢驗(yàn)。2引用標(biāo)準(zhǔn)GB601化學(xué)試

2、劑滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB619化學(xué)試劑采樣及驗(yàn)收規(guī)則GB6682實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格GB9723化學(xué)試劑火焰原子吸收光譜法通則GB9724化學(xué)試劑pH值測(cè)定通則GB9728化學(xué)試劑硫酸鹽測(cè)定通用方法GB9729化學(xué)試劑抓化物測(cè)定通用方法GB9738化學(xué)試劑水不溶物測(cè)定通用方法GB9739化學(xué)試劑鐵測(cè)定通用方法GB9741化學(xué)試劑灼燒殘?jiān)鼫y(cè)定通用方法HG3-119化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志HG3-1168化學(xué)試劑沒清度

3、標(biāo)準(zhǔn)的制備及測(cè)定方法3技術(shù)要求3.1硫氰酸按(NH,CNS)含量:分析純·................................》98.50ot化學(xué)純···“·”·······“···”····“二)98.0%.3.2pH(250C):4.5-6.0.一一一一一一一-一一------國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局1992一09一01批準(zhǔn)1993一07一01實(shí)施GB660一923.3雜質(zhì)最高含量見下表%(，/。)名分析純些*14橙清度試驗(yàn)合格合格水不溶物0.005灼燒殘?jiān)?以硫酸鹽計(jì))0.01:.::氯化物(Cl)0

4、.0050.01硫化物(s)0.0010.002硫酸鹽(SO)0.0050.02鐵(Fe)0.00010.0003銅(Cu)0.00050.001鉛(Pb)0.00050.001還原碘的物質(zhì)(以1計(jì))0.050.14試驗(yàn)方法本試驗(yàn)方法中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，除另有規(guī)定外，均按GB601,GB602,GB603之規(guī)定制備。實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB6682中三級(jí)水規(guī)格。4.1硫板酸鐵(NH4CNS)含f測(cè)定稱取0.3g試樣，精確至。.0001g,溶于50mL水中，加5mL硝酸溶液(25%)，在搖動(dòng)

5、下滴加50.00mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(c(AgNO,)二0.1mol/L)，加1mL硫酸鐵按指示液(80g/L)，用硫氰酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液〔c(NaCNS)=0.1mol/L〕滴定，終點(diǎn)前搖動(dòng)溶液至完全清亮后，繼續(xù)滴定至溶液呈淺棕紅色，保持30s。同時(shí)做空白試驗(yàn)。含量按下式計(jì)算:(V,一V,)cX0.07611X100，凡式中:二—硫氰酸按的百分含量，%;V,—空白試驗(yàn)消耗硫氰酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL1v2—樣品消耗硫氰酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL;‘一硫氰酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L;0.07

6、611—與1.00mL硫氰酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液Cc(NaCNS)=1.000mol/L〕相當(dāng)?shù)模钥吮硎镜牧蚯杷岚吹馁|(zhì)量;m—試樣的質(zhì)量，9。4.2pH稱取5g試樣，精確至。.01g>溶于100mL無(wú)二氧化碳的水中后，按GB9724之規(guī)定測(cè)定。4.3雜質(zhì)測(cè)定樣品稱量須精確至0.01g.4.3.1澄清度試驗(yàn)稱取25g試樣，溶于100m1水中，其濁度不得大于HG3-1168中規(guī)定的澄清度標(biāo)準(zhǔn)。分析純·................................4號(hào);化學(xué)純·....................

7、............6號(hào)。4.3.2水不溶物稱取25g試樣，溶于100m1沸水中，冷卻至室溫。用已在105士2℃恒重的4號(hào)玻璃濾渦過濾，用600GB660一92熱水洗滌濾渣至洗液無(wú)錢離子反應(yīng)，于105士2'C的電烘箱中干燥至恒重。結(jié)果按GB9738中第7章之規(guī)定計(jì)算。4.3.3灼燒殘?jiān)Q取10g試樣，按GB9741中4.1條之規(guī)定測(cè)定。結(jié)果按GB9741中第5章之規(guī)定計(jì)算。4.3.4氯化物稱取。，5g試樣，溶于10ml，水中，加0.2g無(wú)水碳酸鈉，滴加4mL過氧化氫(30%)，反應(yīng)完全后，再加4mL過氧化

8、氫，在水浴上燕干，殘?jiān)苡谒♂屩?0mL后，按GB9729之規(guī)定測(cè)定。溶液所呈濁度不得大于標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)是取含下列數(shù)量氯化物的雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液:分析純·.............................0.025mgCl;化學(xué)純·，····，.··········??。.050mgCl.與試樣同時(shí)同樣處理。4.3.5硫化物稱取2g試樣，溶于20mL水中，加20mL氨水、3mL硝酸銀溶液(17g/