HGT2154-1991-工業(yè)硫氰酸銨.pdf

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1、中華人民共和國化工行業(yè)標準工業(yè)硫氰酸銨發(fā)布實施中華人民共和國化學工業(yè)部發(fā)布中華人民共和國化工行業(yè)標準工業(yè)硫氰酸銨本標準等效采用國際標準照像級硫氰酸銨規(guī)格主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了工業(yè)硫氰酸銨的技術(shù)要求試驗方法檢驗規(guī)則以及標志包裝運輸和貯存本標準適用于工業(yè)硫氰酸銨該產(chǎn)品主要用作生產(chǎn)農(nóng)藥的原料及電鍍添加劑分子式相對分子質(zhì)量按年國際相對原子質(zhì)量引用標準危險貨物包裝標志化學試劑滴定分析容量分析用標準溶液的制備化學試劑雜質(zhì)測定用標準溶液的制備化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備化工產(chǎn)品中鐵含量測定的通用方法鄰菲羅啉分光光度法化工產(chǎn)

2、品采樣總則實驗室用水規(guī)格技術(shù)要求外觀白色或微紅色結(jié)晶工業(yè)硫氰酸銨應(yīng)符合下表要求表指標指標項目優(yōu)等品一等品合格品硫氰酸銨含量溶液外觀澄清無沉淀物除稍有絮狀物外澄清無沉淀物值溶液氯化物以計含量硫酸鹽以計含量灼燒殘渣含量重金屬以計含量鐵含量硫化物以計含量中華人民共和國化學工業(yè)部批準實施試驗方法本標準所用試劑和水在沒有注明其他要求時均指分析純試劑和中規(guī)定的三級水試驗中所需標準溶液雜質(zhì)標準液制劑及制品在沒有注明其他要求時均按之規(guī)定配制硫氰酸銨含量的測定方法提要在酸性溶液中加入過量的硝酸銀生成硫氰酸銀再以硫酸鐵銨為指示劑用硫氰酸銨標準滴定

3、溶液返滴定試劑和材料硝酸溶液溶液硫酸鐵銨溶液硝酸銀標準滴定溶液約硫氰酸銨標準滴定溶液約配制稱取硫氰酸銨溶于水中搖勻標定稱取約于硫酸干燥器中干燥至恒重的基準硝酸銀精確至溶于水中加硫酸鐵銨溶液和硝酸在搖動下用硫氰酸銨標準滴定溶液滴定至溶液呈淺棕紅色并保持不消失為止計算硫氰酸銨標準滴定溶液的濃度按式計算式中硝酸銀的質(zhì)量滴定所消耗的硫氰酸銨標準滴定溶液的體積與硫氰酸銨標準滴定溶液相當?shù)囊钥吮硎镜南跛徙y的質(zhì)量分析步驟稱取約試樣精確至置于錐形瓶中加水溶解加入硝酸溶液用移液管加入硝酸銀標準滴定溶液搖勻加入硫酸鐵銨溶液用硫氰酸銨標準滴定溶液滴

4、定至溶液呈淺棕紅色并保持不消失為止分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分數(shù)表示的硫氰酸銨含量按式計算式中硝酸銀標準滴定溶液的實際濃度加入硝酸銀標準滴定溶液的體積硫氰酸銨標準滴定溶液的實際濃度滴定所消耗的硫氰酸銨標準滴定溶液的體積試料質(zhì)量與硝酸銀標準滴定溶液相當?shù)囊钥吮硎镜牧蚯杷徜@的質(zhì)量所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)允許差兩次平行測定結(jié)果之差不大于取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果溶液外觀測定步驟稱取試樣溶于水中觀察其澄清度及是否有沉淀物值的測定方法提要用配有玻璃測量電極和飽和甘汞參比電極的酸度計測量試驗溶液的值試劑和材料無二氧化碳的水儀器設(shè)備酸度計分度值為

5、單位分析步驟稱取試樣置于燒杯中加入不含二氧化碳的水溶解用酸度計測量其值所得結(jié)果應(yīng)表示至一位小數(shù)允許差兩次平行測定結(jié)果之差不大于單位取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果氯化物含量的測定方法提要在堿性條件下用過氧化氫將硫氰酸根分解再將試驗溶液酸化加入硝酸銀與氯離子生成白色難溶物與同法處理的氯化銨標準溶液比較試劑和材料氫氧化鈉硝酸溶液溶液過氧化氫溶液溶液硝酸銀溶液氯化銨標準溶液稱取氯化銨溶于硝酸溶液中移入容量瓶中用硝酸溶液稀釋至刻度搖勻分析步驟稱取試樣置于錐形瓶中加入過氧化氫溶液溶解加入氫氧化鈉搖動至劇烈反應(yīng)停止后再加入過氧化氫溶液煮沸冷卻至室

6、溫移入容量瓶中稀釋至刻度用移液管移取此試驗溶液置于比色管中加入硝酸溶液硝酸銀溶液用水稀釋至刻度搖勻放置所呈濁度不得大于標準標準是取優(yōu)等品一等品合格品氯化銨標準溶液置于錐形瓶中與試料同時同樣處理硫酸鹽含量的測定方法提要在酸性介質(zhì)中加入氯化鋇與試驗溶液中的硫酸根離子生成白色沉淀與同法處理的硫酸銨標準溶液比較試劑和材料鹽酸溶液溶液氯化鋇溶液硫酸銨標準溶液稱取硫酸銨溶于水移入容量瓶中稀釋至刻度搖勻分析步驟稱取試樣置于比色管中加入水溶解加入鹽酸溶液和氯化鋇溶液稀釋至刻度搖勻放置所呈濁度不得大于標準標準是取優(yōu)等品一等品合格品硫酸銨標準溶液

7、與試料同時同樣處理灼燒殘渣含量的測定儀器設(shè)備瓷坩堝分析步驟用預(yù)先于下灼燒至恒重的瓷坩堝稱取約試樣精確至在通風櫥內(nèi)加熱至直至揮發(fā)完全然后于下灼燒至恒重分析結(jié)果的表述以質(zhì)量百分數(shù)表示的灼燒殘渣含量按式計算式中瓷坩堝的質(zhì)量瓷坩堝與試料的質(zhì)量瓷坩堝與灼燒殘渣的質(zhì)量所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù)允許差兩次平行測定結(jié)果之差不大于取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果重金屬含量的測定方法提要在酸性條件下加入飽和硫化氫水與試驗溶液中的重金屬作用生成棕色硫化物與同樣處理的鉛標準溶液比較試劑和材料鹽酸溶液溶液氨水溶液飽和硫化氫水臨用時配制鉛標準溶液臨用時配制用移液管

8、移取按配制的鉛標準溶液置于容量瓶中用水稀釋至刻度搖勻?qū)ο趸尤芤阂掖既芤悍治霾襟E稱取試樣置于比色管中加水溶解加入滴對硝基酚指示液滴加氨水溶液使試驗溶液呈黃色然后滴加鹽酸溶液直至試驗溶液變成無色再過量加入新配制的飽和硫化氫水用水稀釋至刻度搖勻所呈顏色不得深于標準標準是取鉛標準溶

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