二氧化鈦納米晶自支撐連續(xù)纖維制備、表征及其光催化性能論文

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1、原創(chuàng)性聲明本人鄭重聲明：所呈交的學(xué)位論文，是本人在導(dǎo)師的指導(dǎo)下，獨(dú)立進(jìn)行研究所取得的成果。除文中已經(jīng)注明引用的內(nèi)容外，本論文不包含任何其他個(gè)人或集體已經(jīng)發(fā)表或撰寫過的科研成果。對(duì)本文的研究作出重要貢獻(xiàn)的個(gè)人和集體，均已在文中以明確方式標(biāo)明。本聲明的法律責(zé)任由本人承擔(dān)。論文作者簽名：壟丕金El期：．．巡：墨：墮關(guān)于學(xué)位論文使用授權(quán)的聲明本人完全了解山東大學(xué)有關(guān)保留、使用學(xué)位論文的規(guī)定，同意學(xué)校保留或向國(guó)家有關(guān)部門或機(jī)構(gòu)送交論文的復(fù)印件和電子版，允許論文被查閱和借閱；本人授權(quán)山東大學(xué)可以將本學(xué)位論文的全部或部分

2、內(nèi)容編入有關(guān)數(shù)據(jù)庫(kù)進(jìn)行檢索，可以采用影印、縮印或其他復(fù)制手段保存論文和匯編本學(xué)位論文。(保密論文在解密后應(yīng)遵守此規(guī)定)論文作者簽名：名薹金導(dǎo)師簽名：山東大掌碩士學(xué)位論文中文摘要在眾多半導(dǎo)體光催化劑中，納米二氧化鈦以其無毒、催化活性高、氧化能力強(qiáng)、穩(wěn)定性好等優(yōu)勢(shì)一直處于光催化研究的核心地位。針對(duì)目前粉末狀二氧化鈦易團(tuán)聚，難分離回收，而薄膜和負(fù)載型二氧化鈦光催化活性差的難題，本文分別以鈦酸四丁酯和四氯化鈦為鈦源，采用改進(jìn)的溶膠．凝膠法，并結(jié)合離心甩絲和水蒸氣熱處理工藝制備了二氧化鈦納米晶自支撐連續(xù)纖維。這種新型

3、光催化劑將催化活性組分和基體組分融為一體，不僅具有高的光催化活性、大的比表面積，而且易于分離回收，是一種具有廣闊應(yīng)用與發(fā)展前景的功能材料。運(yùn)用XRD、SEM、FTIR、Uv-MsDRS、ⅫS及N2吸附一脫附等多種現(xiàn)代表征手段對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行了表征。以水中幾種典型難降解物質(zhì)為目標(biāo)污染物，評(píng)價(jià)了自制纖維的光催化活性，并將其與物相結(jié)構(gòu)、顆粒形貌、光譜響應(yīng)特性等進(jìn)行了有效關(guān)聯(lián)，討論了影響光催化活性的主要因素。內(nèi)容主要分為以下三個(gè)部分：?，。第一部分，成功研制了新型的二氧化鈦溶膠旋轉(zhuǎn)甩絲裝置，創(chuàng)新性地將離心甩絲法應(yīng)用到二氧

4、化鈦纖維制備領(lǐng)域。此裝置成本低廉，操作簡(jiǎn)單，僅通過調(diào)節(jié)旋轉(zhuǎn)速度和噴絲孔大小即可獲得直徑不同而彼此分離的單分散連續(xù)纖維；在此基礎(chǔ)上，改變旋轉(zhuǎn)角度和平移速度制備了固定成型的三維二氧化鈦纖維非織造布；還開發(fā)了一種與二氧化鈦纖維適配的光催化凈水處理裝置，并與光導(dǎo)纖維組合實(shí)現(xiàn)了對(duì)太陽(yáng)光的充分利用。相關(guān)各裝置己獲三項(xiàng)國(guó)家實(shí)用新型專利。離心甩絲法有效彌補(bǔ)了靜電紡絲法制備無機(jī)纖維的缺點(diǎn)，以其不可比擬的優(yōu)勢(shì)必將在無機(jī)纖維制備領(lǐng)域占有一席之地。第二部分，以鈦酸四丁酯為鈦源，正硅酸乙酯為硅源，采用改進(jìn)的無模板劑溶膠一凝膠法，制備

5、了高光催化活性的介孔硅摻雜二氧化鈦連續(xù)纖維。產(chǎn)物直徑約10～50哪，單絲平均長(zhǎng)度大于lm，基質(zhì)由二氧化鈦納米晶與孔洞交替排列組成。通過調(diào)節(jié)硅的摻雜量(Si俺=O~o．20)和熱處理溫度，可獲得纖維形貌、比表面積和孔結(jié)構(gòu)皆可控的自支撐連續(xù)纖維。硅摻雜樣品不但具有豐富的介孔結(jié)構(gòu)，而且比表面積大、熱穩(wěn)定性優(yōu)異。當(dāng)Si用摩爾比為0．15，經(jīng)700℃熱處理后得到的產(chǎn)物比表面積和孔容最大，分別為127．7m2儋和0．25cm3儋。光催化降解染料X．3B的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該纖維表現(xiàn)出最佳的光催化活性，這主要?dú)w因于二氧化鈦納

6、米晶自支撐連續(xù)纖維的制各、表征及其光催化性能催化劑完整的銳鈦礦晶體結(jié)構(gòu)、較大的比表面積和孔容以及良好的紫外吸收特性。砷離子的吸附實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，As(V)離子在二氧化鈦纖維上的吸附動(dòng)力學(xué)數(shù)據(jù)能夠較好地符合擬二級(jí)動(dòng)力學(xué)方程，等溫吸附線符合Freundlich方程，靜電吸引作用在吸附中占主導(dǎo)地位。As(III)的等溫吸附線同樣符合Freundlich方程，但表面絡(luò)合作用在吸附中占主導(dǎo)地位。光催化消毒殺菌實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，二氧化鈦纖維作為光催化殺菌劑不僅具有一定的殺菌效果，而且在無光照時(shí)還具有一定的抑菌性。第三部分，以

7、價(jià)廉易得的無機(jī)四氯化鈦為鈦源，正硅酸乙酯為硅源，采用改進(jìn)的無模板劑溶膠．凝膠法，并結(jié)合水蒸氣熱處理工藝成功制得了氧缺位型二氧化鈦連續(xù)纖維。低溫下，水蒸氣的存在誘導(dǎo)二氧化鈦快速成核，加速了晶化過程，起到了催化劑的作用。同時(shí)，經(jīng)一步水蒸氣晶化處理得到了表面缺陷(Ti3+)含量豐富的二氧化鈦纖維產(chǎn)物，從而有效避免了傳統(tǒng)兩步法耗能費(fèi)時(shí)的缺點(diǎn)。與P25相比，純二氧化鈦纖維吸收邊出現(xiàn)了一定程度的紅移現(xiàn)象，且在波長(zhǎng)大于400llm的可見光波長(zhǎng)范圍內(nèi)，吸收強(qiáng)度提高了約40％，在可見光下表現(xiàn)了高的光催化活性，其主要原因是Ti

8、”表面態(tài)位于距二氧化鈦導(dǎo)帶底約O．3ev，可以捕獲導(dǎo)帶中的光生電子，提高光致電荷分離效率，減少電子．空穴復(fù)合，從而提高光催化效率；另一方面，氧空位在二氧化鈦價(jià)帶上方2．02～2．45eV處形成新的能級(jí)一氧空位能態(tài)，相當(dāng)于506～614ilm波長(zhǎng)的光，即利用可見光的能量即可將價(jià)帶上的電子激發(fā)到氧空位態(tài)。而硅的摻雜會(huì)抑制n”的生成，從而抑制硅摻雜二氧化鈦纖維對(duì)可見光的吸收，使其可見光催化活性嚴(yán)重降低。關(guān)鍵詞：二氧化鈦