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《溶膠凝膠-液相包裹法制備納米ztmsicp復(fù)合粉末》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線(xiàn)閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫(kù)。
1、1997年9月天津大學(xué)學(xué)報(bào)第30卷第5期Sep.1997JOURNALOFTIANJINUNIVERSITYVol.30No.5研究報(bào)告溶膠凝膠-液相包裹法制備納米*ZTM/SiCp復(fù)合粉末**賀振富郭瑞松楊正方袁啟明王紅云(材料科學(xué)與工程系)摘要采用溶膠凝膠-液相包裹法制備納米ZTM/SiCp復(fù)合粉末,該復(fù)合粉末的組成分布均勻,顆粒呈球狀,粒度分布窄且無(wú)明顯硬團(tuán)聚體出現(xiàn).氧化鋯和莫來(lái)石粉末的粒徑約為10～15nm.關(guān)鍵詞:溶膠凝膠法,液相包裹法,納米粉末分類(lèi)號(hào):TB440PREPARATIONOFULTRAFINEZTM/SiCpP
2、OWDERSBYSOL-GELANDCOATING-COPRECIPITATIONMETHODSHeZhenfuGuoRuisongYangZhengfangYuanQimingWangHongyun(Dept.ofMaterialsScienceandEng.)AbstractThispaperdescribesthepreparationofZTM/SiCpultrafinepowdersbythesol-gelandcoating-coprecipitationmethods.Itisfoundthatthepowderisho
3、mogeneousincomponentsandthedistributionofparticlesizeisnarrow.Therearenoobservablehardagglomerates.Theav-eragesizeofmulliteandzirconiaislessthan15nm.Keywords:sol-gel,coating-coprecipitationmethod,nanometerpowder納米陶瓷是目前材料研究領(lǐng)域里的一個(gè)重點(diǎn).納米陶瓷要求材料的微觀(guān)結(jié)構(gòu)(如原料的粒徑、材料晶粒尺寸、缺陷尺寸和晶界寬度等)
4、控制在納米級(jí)范圍內(nèi)方能獲得高性能的材料.傳統(tǒng)的研究方法已不能滿(mǎn)足納米材料的要求.就陶瓷材料的研究而言,原料制備是基礎(chǔ),成型燒結(jié)是關(guān)鍵,納米陶瓷的研究必須以獲得納米級(jí)超細(xì)粉末為基礎(chǔ).目前制備超細(xì)粉末的方法有:化學(xué)共沉淀法、溶膠-凝膠法、金屬有機(jī)化合物水解法以及激光氣相合成法和等離子氣相合成法等.本文1995年6月23日收到.1996年12月24日收到修改稿.*863高新技術(shù)項(xiàng)目資助(863-715-20-02-02).**1963年生,男,博士生.Bornin1963,male,doctoralstudent.第30卷第5期賀振富等:溶
5、膠凝膠-液相包裹法制備納米ZTM/SiCp復(fù)合粉末·659·[1,2]有關(guān)濕化學(xué)法制備超細(xì)粉末的報(bào)道較多,本文把溶膠-凝膠法和化學(xué)共沉淀法相結(jié)合,在SiCp顆粒上包裹納米ZTM粉末來(lái)制備組分均勻、無(wú)硬團(tuán)聚的超細(xì)ZTM/SiCp復(fù)合粉末,以達(dá)到改善材料力學(xué)性能之目的.1實(shí)驗(yàn)起始原料為化學(xué)純正硅酸乙脂、結(jié)晶氯化鋁、氨水和工業(yè)純氧氯化鋯.ZTM/SiCp復(fù)合粉末組成為(體積比):40%Mullite;25%ZrO2;35%SiCp.粉末制備工藝流程如圖1所示.圖1超細(xì)ZTM/SiCp復(fù)合粉末制備工藝Fig.1Flowchartofthepr
6、eparationofZTM/SiCpultrafinepowder2結(jié)果與討論圖2是ZTM/SiCp復(fù)合粉末TEM照片.可見(jiàn)該復(fù)合粉末中的莫來(lái)石和氧化鋯顆粒尺(a)×59000(b)×15000圖2ZTM/SiCp復(fù)合粉末TEM照片F(xiàn)ig.2TEMmicrographsofZTM/SiCppowder·660·天津大學(xué)學(xué)報(bào)1997年9月寸分布窄,呈球形,粒徑在15nm～20nm范圍內(nèi),且無(wú)明顯的硬團(tuán)聚出現(xiàn),表明此法是制備超細(xì)粉末的有效途徑之一,同時(shí)ZrO2和Mullite也較均勻分布于SiCp周?chē)?實(shí)驗(yàn)中采取凝膠制備與濕凝膠處理連續(xù)
7、進(jìn)行.水解反應(yīng)條件的控制致關(guān)重要,如反應(yīng)的溫度、速度和反應(yīng)的pH值等.從開(kāi)始水解到反應(yīng)溫度恒定之前,反應(yīng)速度要慢,TEOS水解反應(yīng)的pH值<3,而氯化鋁在中性水溶液中水解.緩慢水解能形成均勻穩(wěn)定的膠核或小膠粒,且又能阻止其進(jìn)一步長(zhǎng)大.在恒定70℃時(shí)將二者混合繼續(xù)水解,并加入表面活性劑PEG通過(guò)位阻效應(yīng)保護(hù)新生成的膠粒,使其均勻分散.慢滴氨水調(diào)節(jié)pH值逐步形成溶膠,當(dāng)pH值調(diào)到5～6時(shí)溶膠粘度明顯增大,網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的凝膠開(kāi)始形成,恒定70℃和用氨水穩(wěn)定pH值使凝膠化完全.然后,再調(diào)節(jié)pH值到8～9,濕凝膠的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)被破壞,粘度降低,網(wǎng)狀的濕
8、凝膠轉(zhuǎn)變?yōu)楣铝⒌哪z?；蛐∧z團(tuán),膠粒或小膠團(tuán)進(jìn)一步長(zhǎng)大、沉淀,恒溫陳化3h,經(jīng)抽濾、洗滌、干燥及后處理,經(jīng)1300℃煅燒1h就得到納米高純莫來(lái)石粉末.該莫來(lái)石粉末與微米碳化硅顆粒濕磨混合,再與氧氯化鋯(2mol%Y2O3)
