基于納米結(jié)構(gòu)鈦酸制備鈦酸鋇納米顆粒及其改性研究

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1、PreparationofbariumtitanatenanoparticlefromnanoscaletitanicacidandstudyofitsmodificationADissertationSubmittedtotheGraduateSchoolofHenanUniversityinPartialFulfillmentoftheRequirementsfortheDegreeofMasterofScienceByRenHuanhuanSupervisor:Prof.WuZhishenandZhangJingweiDateJune,2013中文摘要隨著電子元件的小型化和多功能化,

2、要求作為介電材料的鈦酸鋇顆粒尺寸更小、分布更均勻、四方相含量高,同時(shí)生產(chǎn)方法簡(jiǎn)單、易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。目前用于制備鈦酸鋇的工業(yè)方法主要是高溫固相法,得到的顆粒較大、尺寸分布寬,易團(tuán)聚。利用水熱合成法可以制備均勻且尺寸較小的納米顆粒,但采用水熱法制得的鈦酸鋇納米顆粒主要為立方相,介電常數(shù)不夠高,同時(shí)易團(tuán)聚,不利于后續(xù)使用。鑒于此,本文利用已批量生產(chǎn)的納米結(jié)構(gòu)鈦酸為原料制備了納米鈦酸鋇,系統(tǒng)研究了反應(yīng)條件對(duì)產(chǎn)物形貌、粒徑、晶型等的影響;同時(shí)采用有機(jī)物原位表面修飾、表面包覆碳層及摻雜等方式對(duì)納米鈦酸鋇進(jìn)行改性,測(cè)定了改性鈦酸鋇-環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合物的介電性能及電磁波吸收性能。主要研究?jī)?nèi)容和結(jié)果如下:(1)納

3、米鈦酸鋇的制備工藝研究:以鈦酸納米管和Ba(OH)2·8H2O作為前驅(qū)體,在Ba/Ti摩爾比1:1、反應(yīng)溫度160℃、反應(yīng)時(shí)間24h條件下,利用水熱法制備了鈦酸鋇(簡(jiǎn)記為BT);測(cè)定了BT的尺寸和相組成。結(jié)果表明,所制備的BT納米顆粒粒徑約為100nm,粒徑分布均勻,四方相含量較高;利用退火處理可以制備出四方相含量更高的BT粉體。在上述實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上,采用鈦酸納米管為前驅(qū)體,進(jìn)行了鈦酸鋇納米顆粒制備的工業(yè)小試放大研究,利用30L壓力反應(yīng)釜,單批次可生產(chǎn)5kg鈦酸鋇納米顆粒,產(chǎn)物顆粒均勻、分散性好,粒徑約為120nm。(2)表面修飾鈦酸鋇納米顆粒的制備及其性能研究:通過(guò)原位表面修飾有機(jī)物,制備了

4、10~100nm粒徑分布的BT顆粒,測(cè)定了其分散性和相組成。結(jié)果表明,表面修飾鈦酸鋇納米顆粒具有四方相結(jié)構(gòu),分散性好;利用原位碳包覆能夠有效抑制BT顆粒的長(zhǎng)大;而通過(guò)合理調(diào)控包覆碳含量可以賦予其一定的微波吸收性能,成為潛在的吸波材料。(3)鍶摻雜鈦酸鋇納米顆粒的制備:研究了Sr前驅(qū)體對(duì)合成Sr摻雜BT(簡(jiǎn)記為BST)的影響,發(fā)現(xiàn)以SrCl2為前驅(qū)體制備的BST具有單相晶體結(jié)構(gòu)(含微量雜質(zhì)),且粒徑均勻、顆粒尺寸為50nm。關(guān)鍵詞:納米鈦酸鋇,水熱法,制備,改性IIIABSTRACTAlongwiththeminiaturizationandmulti-functionalizationof

5、electronicdevices,itrequiresbariumtitanate(BaTiO3,denotedasBT),adielectricmaterial,tohavereducedparticlesize,narrowedsizedistribution,andincreasedcontentoftetragonalphaseaswellassimplifiedproductionmethodsandimprovedfeasibilityforindustrialization.CurrentlyavailableindustrialmethodforpreparingBTis

6、high-temperaturesolidphasemethod,andas-preparedBTparticulatesareliabletoagglomerateandhavealargesizeandabroadsizedistribution.Hydrothermalmethodcanbeappliedtofabricatenanoparticleswithuniformandsmallsize.However,BTnanoparticlespreparedbyhydrothermalmethodmainlyconsistofcubicphaseandareliabletoaggl

7、omeratewhiletheirdielectricconstantisnothighenough,whichhinderstheapplicationofBTnanoparticles.Toovercomethisdrawback,inthepresentresearchweadoptnanostruturedtitanicacidthathasacquiredmassproductionasthemajorrawm

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