資源描述：
《實驗十一自來水中氯的測定—莫爾法》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫。
1、實驗十一自來水中氯的測定—莫爾法教學(xué)目標(biāo)及基本要求1、了解沉淀滴定法測定水中微量Cl-含量的方法。2、學(xué)習(xí)沉淀滴定的基本操作。教學(xué)內(nèi)容及學(xué)時分配1.分析強(qiáng)調(diào)上次實驗報告中出現(xiàn)的問題和注意事項，提問檢查預(yù)習(xí)實驗情況，0.2學(xué)時。2.講解實驗內(nèi)容（0.8學(xué)時）3.開始實驗操作，指導(dǎo)學(xué)生實驗，發(fā)現(xiàn)和糾正錯誤，3學(xué)時。一、預(yù)習(xí)內(nèi)容1、沉淀滴定法——莫爾法（p200）二、目的要求1、了解沉淀滴定法測定水中微量Cl-含量的方法。2、學(xué)習(xí)沉淀滴定的基本操作。三、實驗原理可溶性氯化物中氯含量的測定一般采用莫爾法。該法是在中性或弱堿性介質(zhì)中，
2、以K2CrO4指示劑，用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，可以直接滴定Cl-或Br-。由于AgCl的溶解度比Ag2CrO4小，因此在滴定過程中，當(dāng)Cl-與CrO42-共存時，首先生成AgCl沉淀，當(dāng)Cl-沉淀完全后，微過量的Ag+與CrO42-生成磚紅色的Ag2CrO4沉淀，指示終點的到達(dá)。反應(yīng)如下：Ag++Cl-==AgCl↓(白色)Ksp=1.77×10－10，s=(Ksp)1/2=1.3×10－52Ag+＋CrO42-==Ag2CrO4↓(磚紅色)Ksp=1.12×10－12,s=(1/4Ksp)1/3=7.9×10－5注意
3、：(1)指示劑的用量sp時,[Cl-]=[Ag+]=(Ksp)1/2=1.3×10－5(moldm-1)[CrO42-]=Ksp(Ag2CrO4)/[Ag+]2=1.1×10－2(moldm-1)若實際終點時[CrO42-]﹥1.1×10－2(moldm-1),終點提前出現(xiàn),為負(fù)誤差若實際終點時[CrO42-]﹤1.1×10－2(moldm-1),終點拖后出現(xiàn),為正誤差由于K2CrO4指示劑本身為黃色,影響終點顏色判斷,實驗中一般控制為5.0×10－3,產(chǎn)生正誤差。(2)酸度一般控制在pH=6.5～10.5若酸度太高，CrO
4、42-——→HCrO4-——→H2CrO4，H2CrO4的PKa2=6.5，只有當(dāng)pH﹥6.5時，幾乎全以CrO42-的形式存在。若酸度太低，Ag2CrO4的溶解度增大，造成終點拖后或無法確定。(3)干擾物質(zhì)：與Ag+或CrO42-發(fā)生反應(yīng)的物質(zhì)有干擾。PO43-、S2-、SO32-、CO32-、C2O42-、AsO42-可與Ag+形成沉淀，產(chǎn)生正誤差；Pb2+、Ba2+、Hg2+等可與CrO42-形成沉淀，產(chǎn)生正誤差；能與Ag+形成絡(luò)合物的物質(zhì)（如NH3、CN-等）也有干擾；在中性及弱堿性條件下水解的離子有干擾（如Fe3+
5、、Al3+）。(4)莫爾法只能測定Cl-或Br-,不能測I-、SCN-，因為AgI、AgSCN吸附能力太強(qiáng)，AgI吸附I-，AgSCN吸附SCN-，使終點提前出現(xiàn)，產(chǎn)生負(fù)誤差。(5)能否用NaCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Ag+？不可以，因為由Ag2CrO4轉(zhuǎn)化為AgCl，轉(zhuǎn)化速度慢。四、實驗步驟1、AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制(1)配制100cm3濃度約為0.005mol·dm-3AgNO3溶液用臺秤粗略稱取0.085g硝酸銀溶解于100cm3蒸餾水中，搖勻后儲存于帶玻璃塞的棕色試劑瓶中，待標(biāo)定。(2)標(biāo)定準(zhǔn)確稱取0.07～0.08gNaC
6、l基準(zhǔn)試劑于小燒杯中，用蒸餾水溶解后定量轉(zhuǎn)移至250cm3容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。移取該溶液10.00cm3置于錐形瓶中，加入1滴K2CrO4（0.5％）指示劑，在充分搖動下。用AgNO3溶液滴定至呈現(xiàn)磚紅色即為終點。平行測定三份。計算AgNO3溶液的平均濃度。2、自來水中微量氯的測定量取150cm3自來水于錐形瓶中，加1cm3K2CrO4指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)AgNO3溶液滴定至呈現(xiàn)微（暗）磚紅色即為終點。記錄VAgNO3。平行三份。計算自來水中微量氯的平均含量。五、數(shù)據(jù)處理1、AgNO3溶液濃度的標(biāo)定mNaCl/gCNaCl
7、/mol·dm-3平行實驗123VNaCl/cm325.0025.0025.00VAgNO3/cm3CAgNO3/mol·dm-3相對偏差平均CAgNO3/mol·dm-3CAgNO3/mol·dm-3=m(NaCl)×10/250×1000/M(NaCl)V(AgNO3)(mg·dm-3)2、自來水中氯的測定CAgNO3/mol·dm-3平行實驗123Vs/cm3150.0150.0150.0VAgNO3/cm3CCl/mg·dm-3相對偏差平均CCl/mg·dm-3CCl=1000(CV)AgNO3Ar(Cl)/Vs(m
8、g·dm-3)六、思考題1、指示劑用量的過多或過少，對測定結(jié)果有何影響？2、為什么不能在酸性介質(zhì)中進(jìn)行？pH過高對測定結(jié)果有何影響？3、能否用標(biāo)準(zhǔn)NaCl溶液直接滴定Ag+？如果要用此法測定試樣中的Ag+，應(yīng)如何進(jìn)行？4、測定有機(jī)物中的氯含量應(yīng)如何進(jìn)行？重點和難點掌握沉淀滴定法的基本操作，
