工業(yè)循環(huán)冷卻水中鈣離子的測定

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1、工業(yè)循環(huán)冷卻水中鈣離子的測定(EDTA滴定法)本標(biāo)準(zhǔn)參照采用國際ISO6058《水質(zhì)-鈣含量的測定-EDTA滴定法》。1.主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了工業(yè)循環(huán)冷卻水中鈣離子含量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)循環(huán)冷卻水中鈣離子含量在2~200mg/L的測定。2.引用標(biāo)準(zhǔn)GB/T601化學(xué)試劑滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備。GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和實驗方法。3.方法提要鈣離子測定是在pH為12~13時，以鈣-羧酸為指示劑，EDTA為標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液測定水樣中的

2、鈣離子含量。測定時EDTA與溶液中的游離的鈣離子反應(yīng)形成絡(luò)合物，溶液顏色變化由紫紅色變成純藍(lán)色時即為終點。4.試劑與材料分析方法中除特殊規(guī)定外，只應(yīng)使用分析純試劑和符合GB/T6682中三級水的規(guī)定。分析方法中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液，制劑及制品，在沒有注明其他規(guī)定時，均按GB/T601，GB/T603之規(guī)定制備。4.1硫酸（GB625）1+1溶液。4.2過硫酸鉀（GB641）40g/L溶液，貯存于棕色瓶中（有效期一個月）.4.3三乙醇胺：1+2水溶液4.4氫氧化鉀（GB629）：200g/L溶液4.5鈣-羧酸指示劑:0.2g鈣-羧酸

3、指示劑【2-羥基-1-（2-羥基-4-磺基-1-萘偶氮）-3-萘甲酸】與100g氯化鉀（GB/T604）混合研磨均勻，貯存于磨口瓶中。4.6乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）(GB/T1410)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(EDTA)=0.01mol/L。5.分析步驟5.1鈣離子的測定用移液管吸取50.00ml水樣于250mL錐形瓶中，加1mL硫酸溶液（4.1）和5mL過硫酸鉀溶液（4.2）加熱煮沸至近干，取下冷卻至室溫，加50mL水和3mL三乙醇胺溶液（4.3），加約9mL氫氧化鈉溶液（4.4）調(diào)pH約12~13，再加約0.2g鈣-羧酸指

4、示劑（4.5），用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.6）滴定近終點時速度要緩慢，當(dāng)溶液顏色由紫紅色變成純藍(lán)色時即為終點。注：（1）原水中鈣離子含量的測定不加硫酸及過硫酸鉀加熱煮沸。（2）三乙醇胺用于消除鐵，鋁離子對測定的干擾，原水中鈣離子測定不加入。（3）過硫酸鉀用于氧化有機磷系藥以消除對測定的干擾。6.分析結(jié)果表示以表示的水樣中鈣離子含量（x）計算：C---EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度；V---所取水樣體積；mlV1---滴定鈣離子時，消耗EDTA體積;ml0.04008—與1.00mlEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液【c(EDTA)=1.000m

5、oL/L】相當(dāng)?shù)模钥吮硎镜拟}的質(zhì)量。7.允許差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的允許差不大于0.4mg/L。