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1、檢驗(yàn)文件適用范圍：焦炭版本A0焦炭全硫含量的測定方法（參照GB/T2286—2008）1主要內(nèi)容與適用范圍本方法規(guī)定了焦炭全硫含量的測定方法提要、試劑和材料、儀器設(shè)備、試驗(yàn)步驟、試驗(yàn)結(jié)果的計算和精密度(本方法適用于焦炭全硫的測定)。3庫侖滴定法3.1方法提要煤樣在催化劑作用下，于空氣流中燃燒分解，煤中硫生成二氧化硫并被碘化鉀溶液吸收，以電解碘化鉀溶液所產(chǎn)生的碘進(jìn)行滴定，根據(jù)電解所消耗的電量計算煤中全硫的含量。3.2試劑和材料:三氧化鎢(HG10—1129);變色硅膠：工業(yè)品;氫氧化鈉(GB／T629)：化學(xué)純;電解液：碘化鉀(GB／T1272)、溴化鉀(GB／T649)各5g，冰乙酸(GB／T
2、676)10mL溶于250～300mL水中。燃燒舟：長70～77mm，素瓷或剛玉制品，耐溫1200℃以上。3.3儀器設(shè)備庫侖測硫儀：由下列各部分構(gòu)成3.3.1管式高溫爐：能加熱到1200℃以上并有90mm以上長的高溫帶1150±5℃，附有鉑銠一鉑熱電偶測溫及控溫裝置，爐內(nèi)裝有耐溫1300℃以上的異徑燃燒管。3.3.2電解池和電磁攪拌器：電解池高120～180mm，容量不少于400mL，內(nèi)有面積約150mm2的鉑電解電極對和面積約15mm2的鉑指示電極對。指示電極響應(yīng)時間應(yīng)小于1s，電磁攪拌器轉(zhuǎn)速約500r/min且連續(xù)可調(diào)。3.3.3庫侖積分器：電解電流0～350mA范圍內(nèi)積分線性誤差應(yīng)小于±
3、0.1%。配有4～6位數(shù)字顯示器和打印機(jī)。3.3.4送樣程序控制器：可按指定的程序前進(jìn)、后退。3.3.5空氣供應(yīng)及凈化裝置：由電磁泵和凈化管組成。供氣量約1500mL/min，編制33審核標(biāo)準(zhǔn)化批準(zhǔn)檢驗(yàn)文件適用范圍：焦炭版本A0抽氣量約1000mL/min，凈化管內(nèi)裝氫氧化鈉（3.2.3）及變色硅膠（3.2.2）。3.4試驗(yàn)步驟3.4.1試驗(yàn)準(zhǔn)備a)將管式高溫爐升溫至1150℃，用另一組鉑銠一鉑熱電偶高溫計測定燃燒管中高溫帶的位置、長度及500℃的位置。b)調(diào)節(jié)送樣程序控制器，使煤樣預(yù)分解及高溫分解的位置分別處于500℃和1150℃處。c)在燃燒管出口處充填洗凈、干燥的玻璃纖維棉；在距出口端約
4、80～100mm處，充填厚度約3mm的硅酸鋁棉。d)將程序控制器、管式高溫爐、庫侖積分器、電解池、電磁攪拌器和空氣供應(yīng)及凈化裝置組裝在一起。燃燒管、活塞及電解池之間連接時應(yīng)口對口緊接并用硅橡膠管封住。e)開動抽氣泵和供氣泵，將抽氣流量調(diào)節(jié)到1000mL／min，然后關(guān)閉電解池與燃燒管間的活塞，如抽氣量降到500mL／min以下，證明儀器各部件及各接口氣密性良好，否則需檢查各部件及其接口。3.4.2測定手續(xù)a)將管式高溫爐升溫并控制在1150±5℃。b)開動供氣泵和抽氣泵并將抽氣流量調(diào)節(jié)到1000mL／min。在抽氣下，將250～300mL電解液加入電解池內(nèi)，開動電磁攪拌器。c)在瓷舟中放入少量
5、非測定用的試樣，按3.4.2.4所述進(jìn)行測定(終點(diǎn)電位調(diào)整試驗(yàn))。如試驗(yàn)結(jié)束后庫侖積分器的顯示值為0，應(yīng)再次測定直至顯示值不為0。d)于瓷舟中稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣0.05g(稱準(zhǔn)至0.0002g)．在樣品上蓋一薄層三氧化鎢。將舟置于送樣的石英托盤上，開啟送樣程序控制器，樣品即自動送進(jìn)爐內(nèi)，庫侖滴定隨即開始。試驗(yàn)結(jié)束后，庫侖積分器顯示出硫的毫克數(shù)或百分含量并由打印機(jī)打出。3.5結(jié)果計算當(dāng)庫侖積分器最終顯示數(shù)為硫的毫克數(shù)時，全硫含量按式(2)計算：St,ad=m1/m×100…………………………（2）式中：St.ad——空氣于燥試樣中全硫含量，％；編制33審核標(biāo)準(zhǔn)化批準(zhǔn)檢驗(yàn)文件適用
6、范圍：焦炭版本A0m1——庫侖積分器顯示值，mg；m——試樣質(zhì)量，mg。3.6精密度:同2.4.6條規(guī)定。編制33審核標(biāo)準(zhǔn)化批準(zhǔn)
