單分散磁性金屬納米粒子的液相法合成與表征

單分散磁性金屬納米粒子的液相法合成與表征

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1、摘要磁性金屬納米粒子以其特殊的物理和化學性質,在高密度信息儲存、催化劑、吸波材料、靶向藥物、磁共振成像等領域有著廣闊的應用前景。制備粒徑均一、呈單分散、能夠實現(xiàn)白組裝的磁性單一金屬及合金納米粒子一直以來都是磁性納米材料研究中的一個熱點。本文采用高溫液相法合成了單分散的Ni和Fe.Ni納米粒子,通過粉末X射線衍射儀、透射電鏡和超導量子磁強計等儀器對其尺寸、形貌、微觀結構、化學成分和磁學特性進行了表征。首先通過“一爐式”高溫液相法,合成了具有面心立方(fee)和六角緊密堆積(hcp)相的單分散Ni納米粒子。結果表明:以乙酰丙酮鎳為前驅體,油胺為溶劑兼還原劑時,在20

2、0℃.240℃可以合成出單一相的feeNi納米粒子。通過加入表面活性劑(油酸、三辛基膦、三辛基氧膦),可以合成尺寸均一、形貌可控的單分散的feeNi;在300℃可以合成出單一相的hcpNi。改變溶劑為十八烯時,合成的是單一相的hcpNi,并可以通過調節(jié)三辛基膦和三辛基氧膦的含量來獲得單分散的hcpNi納米粒子。合成得到的Ni納米粒子可以在表面活性劑的作用下實現(xiàn)自組裝。磁學性能研究結果表明:hcpNi納米粒子的磁飽和強度很小,其磁學特性不同于庇cNi納米粒子。對hcpNi進行退火,300℃即開始向feeNi轉化,在500℃左右退火2h可以完全轉變?yōu)閒eeNi。退火

3、后的樣品的磁飽和強度隨著溫度升高而變強。在制備出單分散Ni納米粒子的基礎上,我們將“一爐式”高溫液相法推廣到單分散Fe-Ni納米粒子的合成。通過改變前驅體(乙酰丙酮鐵和乙酰丙酮鎳)的比例和表面活性劑(三辛基膦或十二烷二醇)的含量合成了成分可調、尺寸可控的Fe.Ni納米粒子,并發(fā)現(xiàn)其飽和磁化強度隨著Fe含量增大而增強。此外,我們還探索了用單分散Ni納米粒子作為模板來合成Fe.Ni納米粒子的制備方法,成功地制備出了單分散的fccNi.Fe納米粒子。關鍵詞:鎳納米粒子鐵鎳合金化學液相法AbstractMagneticmetallicnanoparticleshavew

4、ideapplicationsinthefieldssuchasdatastorage,catalysis,electromagneticwaveabsorption,drugtargeting,andmagneticresonanceimaging,duetotheiruniquephysicalandchemicalproperties.Thepreparationofmonodispersesinglemetallicoralloymagneticnanoparticlesthatcanbeself-assembledhasbeenanactiverese

5、archareainthefieldofmagneticnanomaterials.Inthisthesis,monodisperseNiandFe-Ninanoparticleshavebeenpreparedviaachemicalsolutionmethod,andtheirparticlesizes,morphologies,microstructures,compositionsandmagneticpropertieshavebeencharacterizedbypowderX-raydiffraction,transmissionelectronm

6、icroscopyandsuperconductingquantuminterferencedevicemagnetometer.Aone-potreactionhasbeenusedtopreparemonodisperseface-centeredcubic(fee)andhexagonalclose-packed(hcp)nickelnanoparticles.TheresultsshowthatfeeNinanoparticlesCanbeobtainedat200-240oCbyusingnickel(II)acetylacetonateasaprec

7、ursorandoleylamineassolvent/reducingagent.MonodispersefeeNinanoparticleswithadjustablesizesandcompositionsCanbeobtainedbyemployingsurfactants(oleicacid,trioctylphosphineandtrioctylphosphineoxide).HcpNinanoparticlesCanbepreparedatareactiontemperatureof300oC.Whenoctadeceneisusedassolve

8、nt,hcpNinano

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