氧化物納米粉末的直流電弧等離子體制備及放電等離子(sps)燒結

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時間:2019-02-06

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1、武漢理工大學碩士學位論文摘要放電等離子體燒結技術(SPS)是材料制備新技術之一,也是制備納米相陶瓷的有效方法之一,但燒結金屬氧化物納米粉末過程中的致密化機理與傳統(tǒng)理論有一定的區(qū)別,本文對脈沖電流燒結金屬氧化物納米粉末進行了系統(tǒng)研究。采用直流電弧等離子體“噴射法”,以草酸鹽干凝膠粉為原料,制備出了平均尺寸為為20nm的YSZ納米粉末,粉末純度大于98.7%。用直流電弧等離子體“蒸發(fā)~凝聚法”以金屬塊體為原料,制備出了純度大于98%平均粒度分別為100rtm和60nm的Sn02及Ti02納米粉末,并且粉末的粒度可以通過調(diào)整冷卻介質(zhì)來加以控制。等離子體發(fā)生器功率、

2、反應氣體壓力或配比是影響產(chǎn)物純度和粒度的主要工藝參數(shù)。ZrO:燒結體不同深度的XRD分析表明:樣品表面有被高能粒子轟擊過的痕跡,脈沖電場誘發(fā)場發(fā)射電子及高能C粒子對樣品表面轟擊。感生磁場的存在引起電場周期性的波動,在燒結體內(nèi)產(chǎn)生不同的溫度區(qū)域,是造成燒結體內(nèi)產(chǎn)生分布均勻裂紋的主要原因。燒結溫度是決定燒結體致密度高低的主要因素。TiO:燒結體SEM顯微形貌分析表明:低溫(<700。C)時坯體內(nèi)顆粒無明顯長大,燒結體致密度不高(<80%)晶粒間距隨溫度升高而變小,氣孔率也隨之降低,氣孔尺寸變??;當溫度超過900"C時,晶粒問連接緊密,燒結體內(nèi)出現(xiàn)大量絮狀物質(zhì),致

3、密度大幅度提高,達97%以上,小氣孔已聚集成大孔洞且分布均勻,晶粒長大不明顯(200nm左右);當溫度超過1100"(2時,燒結體致密度有所提高,但晶粒尺寸出現(xiàn)異常長大,長大了十幾倍(達2pm以上)。相同燒結工藝條件下粉末粒度小的樣品致密化速率快,可以在低溫下致密,但由于成型困難,素坯中氣孔率較高,從而影響燒結體的致密度:高的成型壓力和濕混造粒有利于顆粒的重排和氣孔的排出,能有效降低坯體中的武漢理工人學碩士學位論文氣孔率,減小氣孔尺寸,從而減小氣孔率對致密化進程的影響。采用干混法在15MPa壓力下成型、950。C燒結的Ti02樣品相對密度為96.4%,而濕混

4、造粒后燒結的樣品相對密度達98.6%,雖然燒結過程中所施加的軸向高壓可以使氣孔大量排出,但成型工藝對燒結體致密度的影響是不同忽視的。低的升溫速率和高的燒結壓力有利于氣孔的排出,降低氣孔率,從而提高燒結體的致密度。相同燒結條件下,燒結壓力為25MPa的Ti02燒結體的相對密度為98.7%,而12MPa的僅為91.4%;以100℃/rain升溫的燒結體中晶粒形貌均勻,相對密度達98%以上,而以300℃/rain升溫的燒結體中晶粒形貌不均勻,部分晶粒已異常長大,有大尺寸的氣孔存在,相對密度為94.8%,當然過低的升溫速率會延長燒結時間,燒結時間的延長也會引起晶粒的

5、快速長大。關鍵詞:納米粉末,Dc等離子體,放電等離子燒結,金屬氧化物武漢理』=大學碩+學位論文—‘●__________-’-_-_-———————h—__—_●————_●—●_————●_————●————————————ABSTRACTPulseelectriccurrentsinteringisanadvancedtechnologyformaterialssynthesisandoneofeffectivemethodsforpreparationnano-stmctureceramic.Butthesinteringmechanismisdiff

6、erentwithtraditionalsinteringmethod.Thesint嘶n2phenomenaofoxidenano-powdershavebeeninvestigatedinthisP印er.Zr02(6%Y203)(YSZ)nano—powderswereperparedbyDCnon—transferredarcplasmasysterns.BasedontheTEMandXRDanalysisresultsofpowde,theparticlesizeofTSZwasabout20hmwithllighpurltymorethan98

7、.7%.Usingmetalforreactionmaterial,Sn02andTi02nano-powderswereobtainedthrou曲DCtransferredarcplasmawithpuritymorethall98%andaveragesizeofparticlebeingl00nmand60nm.inthesametimetheparticlesizecouldbeadjustedaccordingtothecoolingmedium.Thepowerofreactor、pressureofgasweretheimportanttec

8、hnologicparameterstoaffect

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