氧化鈦基納米帶的改性及應(yīng)用研究

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1、山東大學(xué)博士學(xué)位論文中文摘要自1991年同本學(xué)者飯島澄男發(fā)現(xiàn)碳納米管以來，一維納米材料(納米管、納米棒、納米線、納米帶、同軸納米電纜等)引起了人們的廣泛關(guān)注。近來隨著Ti02納米線、納米管及納米帶等一維納米結(jié)構(gòu)的合成和性能研究的開展，二氧化鈦在催化、傳感器、水處理等領(lǐng)域顯示了更廣闊的應(yīng)用前景。二氧化鈦是一種多功能材料，具有良好光電性能、氣敏特性和光催化性能，但是目前應(yīng)用于以上用途的二氧化鈦一般以納米顆?；蛘弑∧さ男问酱嬖?，對于二氧化鈦納米帶的研究、特別是應(yīng)用研究較少，且其光電性能、氣敏特性和光催化性能仍然無法滿足實際應(yīng)用要求。因此，本研究在采用水熱法實現(xiàn)批量制備高質(zhì)量二氧化鈦納米帶的基礎(chǔ)上，通

2、過對其改性，制得二氧化鈦納米帶表面異質(zhì)結(jié)構(gòu)，實現(xiàn)對納米帶性能的調(diào)控，制備高性能二氧化鈦納米器件并探索其在光電、光催化、傳感器等幾個方面的應(yīng)用。隨著器件制備技術(shù)的顯著進(jìn)步，人們實現(xiàn)了單根納米帶性能的測量，并利用單根半導(dǎo)體納米帶或者納米帶陣列制成了超靈敏納米場效應(yīng)管、光電器件、氣體傳感器和生物傳感器。但是由于利用納米帶制備這些納米器件一般需要價值昂貴的設(shè)備，其制造成本使得這些傳感器幾乎無法投入市場。本研究提出了采用普通的造紙原理將氧化物納米帶制成納米紙張的新思路，然后將紙張按照一定的標(biāo)準(zhǔn)切割、連接、封裝就可以制備性能均一的器件，此方法為納米帶由實驗室走向?qū)嶋H應(yīng)用提供了一條可行的新途徑。本研究中采用

3、氧化鈦基納米帶構(gòu)成的納米紙張，制備了相應(yīng)的納米器件，研究其在光電器件、氣敏元件和生物傳感器方面的應(yīng)用。本研究得到的主要結(jié)論如下：1、利用水熱法實現(xiàn)了Na2Ti307、H2Ti307和Ti02納米帶的批量合成。通過XRD、TEM、SEM等手段對所制備的納米帶進(jìn)行表征。結(jié)果表明：納米帶寬度為50-200nm，長度達(dá)到幾十微米，甚至一百多微米；產(chǎn)物產(chǎn)率高，質(zhì)量好，結(jié)晶良好，表面潔凈，無缺陷。納米帶的形成機制為“溶解一結(jié)晶”機制。首先Ti02被NaOH溶液在水熱條件下溶解，然后結(jié)晶生長，形成山東大學(xué)博士學(xué)位論文Na2Ti307納米帶；酸洗后，Na+和H+交換，形成H2Ti307納米帶；經(jīng)一定溫度的熱處

4、理后轉(zhuǎn)變?yōu)門i02納米帶。2、將制備的氧化鈦基納米帶采用普通的造紙原理得到了厚度一致的柔性納米結(jié)構(gòu)紙張。將紙張按照一定標(biāo)準(zhǔn)切割、連接、封裝制備了性能均一的器件。對Ti02、H2Ti307和Na2Ti307納米結(jié)構(gòu)紙的電子傳輸性能進(jìn)行了檢測，其可測的I．V行為說明了納米結(jié)構(gòu)紙在傳感器方面的潛在應(yīng)用。研究了Ti02納米帶結(jié)構(gòu)紙張對02的敏感性，結(jié)果表明，氧化鈦納米結(jié)構(gòu)紙表現(xiàn)出了對氧氣的超敏感性。通過抗菌實驗測了改性制備的Ag．H2Ti307納米結(jié)構(gòu)紙的抗菌和抑菌性能，結(jié)果表明Ag．H2Ti307納米結(jié)構(gòu)紙具有良好的抗菌和抑菌性能，將在無菌過濾和空氣過濾方面具備應(yīng)用前景。3、通過光催化還原金屬離子法

5、制備了貴金屬(Au、ag)／Ti02納米帶表面異質(zhì)結(jié)構(gòu)。通過XRD、TEM、SEM、XPS等手段對樣品進(jìn)行表征，結(jié)果表明，貴金屬(金、銀)離子都被還原形成了貴金屬單質(zhì)納米顆粒，在二氧化鈦納米帶上分散良好，顆粒均勻一致。合成的A卵i02異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米帶，表面納米Ag顆粒的粒徑約為10nm。而Au／Ti02異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米帶，表面納米Au顆粒的粒徑約為30nm。利用這種方法制備貴重金屬／Ti02異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米帶的方法，制備工藝簡單，表面潔凈無污染，不需要添加任何表面活性劑。此材料可以在光催化、催化、殺菌以及太陽能電池等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用。4、采用Ti02納米帶、Ag／Ti02異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米帶修飾改性玻碳電極

6、，并對其電化學(xué)性能進(jìn)行了研究。結(jié)果表明，Ag／Ti02／GCE在PBS溶液中表現(xiàn)出了穩(wěn)定的電化學(xué)行為，在不同濃度的L-半胱氨酸的O．25MPBS(pH7．0)溶液中的循環(huán)伏安曲線表明該電極對于巰基的檢測表現(xiàn)出了很高的靈敏度。這預(yù)示了Ag／Ti02在生物傳感器方面的潛在應(yīng)用。5、通過液相合成法在Ti02納米帶表面組裝ZnO納米結(jié)構(gòu)，制備了ZnO／Ti02納米帶表面異質(zhì)結(jié)構(gòu)。所制得的產(chǎn)物是Ti02的納米帶表面組裝了ZnO納米花：Ti02納米帶的寬度為50---200納米，長度達(dá)到幾十微米，而ZnO異質(zhì)結(jié)呈花狀，長為500納米的骨苞上長有200納米左右的花瓣。這種異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米材料將在光催化、氣體傳感

7、器、太陽能電池等領(lǐng)域有重要作用?！綎|大學(xué)博士學(xué)位論文6、將H2Ti307納米帶在一定濃度酸溶液中、100。C溫度條件下進(jìn)行腐蝕，再經(jīng)600。Clh熱處理制備了AnataseTi02納米顆粒／AnataseTi02異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米帶(ANP／ANBTi02異質(zhì)結(jié)構(gòu))，然后采用光催化還原方法在此表面沉積金屬Ag，制備了Ag／ANP／ANBTi02雙異質(zhì)結(jié)構(gòu)納米帶。對所制得的樣品通過XRD、TEM、HRT