納米氧化釔粉體及透明氧化釔陶瓷的制備

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1、東北大學(xué)碩士學(xué)位論文摘要摘要透明氧化釔(Y203)陶瓷是一種用途很廣的功能材料,除了作為一種優(yōu)良的高溫紅外材料和電子材料,氧化釔特有的耐腐蝕性和高溫穩(wěn)定性還使其被廣泛作為反應(yīng)容器或是耐火材料使用。另外,添加Nd的Y203系透明陶瓷還可以作為激光元件。本實驗系統(tǒng)地研究了濕化學(xué)法獲得高活性納米氧化釔粉體及真空燒結(jié)獲得透明氧化釔陶瓷的制備方法。本實驗采用碳酸氫銨、氨水、市售氧化釔(純度>99.9%)和純硝酸作為反應(yīng)原料。首先,由市售氧化釔和純硝酸配制成Of3mol/L的硝酸釔溶液,再將碳酸氫銨和氨水的摩爾比為1.1:l的混合液,緩慢加入硝酸釔溶液中,控制整個滴定過程中的滴加速度和滴定完了時系

2、統(tǒng)的pH值。將獲得的沉淀先驅(qū)物洗滌后,通過煅燒獲得氧化釔粉體。利用x射線衍射儀(xRD)檢測物相組成,透射電鏡(TEM)觀察粉體的形貌和大小,圖象分析儀(IAS一4)進(jìn)行粒度統(tǒng)計。研究發(fā)現(xiàn),由pH=8獲得的沉淀先驅(qū)物在2~3L/min的氧氣流中,looO℃煅燒4小時后,能獲得粒度為30nm左右、分散性很好、尺寸分布很窄(標(biāo)準(zhǔn)方差6.0nm)的近球形氧化釔粉體顆粒。將沉淀法制備的Y203粉體采用單向和冷等靜壓兩種方式,在200MPa下成型。獲得的坯體在1200℃的爐中預(yù)燒4個小時,再放入真空爐牛燒結(jié)。在1700。C保溫4個小時后,可得到相對密度為99.9%以上的Y203透明陶瓷。實驗發(fā)現(xiàn)

3、,成型方式對Y203粉體的燒結(jié)有一定的影響,但是Y203粉體顆粒的大小、尺寸分布和分散性對粉體的燒結(jié)性影響更大。其中,粒度為30nm,尺寸分布方差為6.0nm的Y203粉體的燒結(jié)性最好(pH=8的沉淀先驅(qū)物在1000‘C煅燒得到)。通過掃描電鏡(SEM)還發(fā)現(xiàn),氣孔是影響陶瓷透明度的主要原因。其中晶粒內(nèi)部的氣孔影響最大。關(guān)鍵詞:氧化釔,納米粉體,濕化學(xué)法,氣孔,密度,透明陶瓷.II.東北大學(xué)碩士學(xué)位論文ABSTRACTTransparentyttriahasawiderangeofapplicationsasfunctionalmaterials.Apartfromtheuseasex

4、cellenthigh—temperateinfraredmaterialsandelectronicmaterials,itisoftenusedasreactionutensilsandrefractorybecauseofitscorrosionresistivityandthermalstability.WiththeadditionofNd,yttriamayalsoactaspolycrystallinelaser.Thisexperimentincludessystemicresearchaboutfabricationofthehighreactivenanometri

5、cyttriapowdersusingwetchemicalmethodandtransparentyttriaceramicsbyvaGuulnsintering.Aqueousammonia,ammoniumhydro—carbonate,rawyttria(purity>99.9%)andnitricacidwereusedasstartingmaterials.O.3mol/Lnitricyttriumsolutionwaspreparedfromtherawyrtriaandnitricacid.Duringtheadditionofthemixtureofaqueousam

6、moniaandammoniumhydro-carbonate(molarmtionl:1.1)tothenitricyttriumsolution,thepHofthesystemwasmonitored.Theprecursorwaswashedbydeionizedwaterandalcoh01.Andtheyttriapowderswereobtainedbycalciningtheprecursor.PhaseidentificationwasperformedusinganX—raydiffractometer(ModelDmax—RB,Japan).Morphologya

7、ndsizeofthepowderwereobservedusingaTransmissionElectronMicroscope(TEM,ModelPhilipsEM420).MeanparticlesizeandsizedistributionofthepowderweremeasuredusinganImageAnalyzer(ModelIAS一4,softwareprovidedbyCambridgeUniversity)onTEMph

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