聚酰亞胺纖維的制備及結(jié)構(gòu)與性能

聚酰亞胺纖維的制備及結(jié)構(gòu)與性能

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1、東華大學(xué)碩士論文聚酰亞胺纖維的制務(wù)及結(jié)構(gòu)與性能摘要聚酰Ⅱ胺纖維是典型的高性能纖維,與Ke]vlar纖維比較有更高的熱穩(wěn)定性,更高的彈性模量,更低的吸水性,更優(yōu)異的抗電磁屏蔽性能??赏诟鼑?yán)酷的環(huán)境中使用,如原子能工業(yè)、航空航天、軍事等重要領(lǐng)域。日前美國等發(fā)達(dá)國家都正在加緊研究聚酰亞胺纖維,由于高強(qiáng)高模的聚酰亞胺纖維屬于先進(jìn)復(fù)合材料的增強(qiáng)劑,用于航空、航天器及火箭的制造,有關(guān)的研究報道較少。本文采用均苯四酸酐(PMDA)和4,4’一二氨基二苯醚(ODA)作為單體,合成聚酰皿胺的前驅(qū)體聚酰胺酸。對合成產(chǎn)物進(jìn)行紅外光譜分析和特性粘度測

2、試,研究反應(yīng)溫度、時間、單體含水、總固含量等因素和對所得到的聚酰胺酸溶液的特性粘度的影響。同時采用有機(jī)堿三乙胺作為抗降解添加劑。通過對比實(shí)驗(yàn)研究其4i同添加量對于PMDA/ODA體系的聚酰胺酸的降解特性的影響。研究發(fā)現(xiàn):聚酰胺酸的合成受到反應(yīng)的溫度、時間、含水等多方面因素的影響:當(dāng)固含量不變時,反應(yīng)溫度上升,特性粘度明顯下降;在相同的實(shí)驗(yàn)條件下(常溫,攪拌),合成不同固含量的聚酰胺酸溶液,測試其特性粘度,發(fā)現(xiàn)固含量越高,產(chǎn)物特性粘度越低;合成反應(yīng)進(jìn)行過程中,在全部單體溶解之前特性粘度的變化緩慢,在全部單體溶解之后特性粘度迅速上升

3、,隨后上升趨于平穩(wěn):單體舍水對產(chǎn)物的特性粘度影響很大,單體含水越少,越容易得到高的特性粘度;當(dāng)總固含量固定時,隨著特性粘度的升高,聚酰胺酸薄膜的力學(xué)性能也相應(yīng)升高。通過研究聚酰胺酸及其三乙胺鹽溶液的降解過程,證實(shí)了三乙胺對聚酰胺酸的抗降解作用確實(shí)存在,進(jìn)一步探索了三乙胺的抗降解作用機(jī)理。采用純水、乙醇、DMAc、鹽酸溶液等按一定配比混和的溶液作為凝固劑,分別測試了以N,N~二甲基乙酰胺(DMAc)、二甲基皿砜(DMSo)、N一甲基一2吡咯烷酮(NMP)為溶劑的聚酰胺酸及其三乙胺鹽溶液在不同凝固體系中的凝同值。為聚酰胺酸濕法成形的

4、凝固浴條件提供參考依據(jù)。采用濕法紡絲實(shí)驗(yàn),紡制出不同凝固浴條件下聚酰胺酸初生纖維,應(yīng)用掃描電鏡觀察了初生纖維的形態(tài)結(jié)構(gòu)。選用合適的合成條件和濕法紡絲條件紡制出聚酰胺酸纖維,采用熱亞胺化和東華大學(xué)碩士論文聚酰亞胺纖維的制備及結(jié)構(gòu)與性能化學(xué)亞胺化相結(jié)合的方法對具有一定拉伸的聚酰胺酸纖維進(jìn)行亞胺化后處理。通過對纖維進(jìn)行紅外光譜分析、熱性能分析(TGA、DSC)、力學(xué)性能測試、電鏡掃描觀察,表征了亞胺化處理前后的纖維的結(jié)構(gòu)和性能的變化。研究了聚酰胺酸的纖維的亞胺化動力學(xué)和熱裂解動力學(xué)。紅外光譜和DSC分析結(jié)果表明,初生纖維經(jīng)過化學(xué)預(yù)處理

5、和熱處理均己發(fā)生Ⅱ胺化。亞胺化溫度在150℃一250℃范圍。亞胺化活化能為45—66kJ/mol,反廊級數(shù)n=0.70—0.73。TG分析結(jié)果表明,初生纖維在經(jīng)過處理后,耐熱性能有一定提高,熱降解溫度隨處理時間延長而升高。熱分解活化提高了約10kJ/mol。纖維的力學(xué)性能經(jīng)過預(yù)處理一熱處理后,初始模量提高了3倍多,纖維的斷裂強(qiáng)度隨熱處理溫度的提高而升高。關(guān)鍵詞:聚酰亞胺高性能纖維聚酰胺酸合成動力學(xué)東華大學(xué)碩士論文聚酰業(yè)胺纖維的制備皮結(jié)構(gòu)與性能Preparationofpolyimidefibersandtheirstructur

6、e—propertyrelationAbstractPolyimidefiberisatypicalkindofhighperformancefiberwithhigherthermalstability,elasticmodulusandresistancetomagneticradiation,andlowerwaterabsorption,thankevlarfibersItispromisingtobeusedundercircumstancessuchasatomicenergyindustry,spaceindust

7、ry,militaryfieldandsoon.Now,thedevelopedcountrieslikeUSAarequicklypushingtheirstudiesonpolyimidefibers.However,therelatedrepoasarerare,becausethepolyimidefiberisusedinmanufacturingofspacecraftsandrocketsforitshighperformance.Inthispaper,akindofpoly(amicacid)(PAA)hasb

8、eensynthesized,withN,N—dimethylacetamide(DMAc)assolvent,from4,4’一diaminodiphenylandpyromelliticdianhydrideusingsolutionpolycondensa

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