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1、鐵酸鉍磁電薄膜的制備及其摻雜摘要BiFeO，具有三方扭曲的鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，是少數(shù)室溫下同時具有鐵電性和磁性的單相鐵電磁材料之一。由于室溫下同時具有的兩種結(jié)構(gòu)有序，即鐵電有序(Tc～810"C)和G型反鐵磁有序(聃380℃)，成為磁電材料的重要候選材料之一。但BiFe03中Fe容易出現(xiàn)變價和Bi的易揮發(fā)，導(dǎo)致磁電薄膜漏導(dǎo)增加，也影響了其本身的磁電性質(zhì)。因此如何獲得具有純相的BiFe03薄膜以及通過A位離子的有效摻雜是改善磁電性能的最主要的途徑。本論文以Fe(N03)3"9H20，Bi(N03)3·5n20，La(N03)·6H20為前驅(qū)物原料，乙二醇為溶劑，對無機鹽絡(luò)合物法制備Bi
2、Fe03薄膜的工藝進行研究。通過實驗，最終確定了以尿素為絡(luò)合劑，尿素與BiFe03的摩爾比為1：1，前軀液濃度為0．3mol／L，配制的BiFe03溶膠均勻且穩(wěn)定性好。采用旋涂法涂膜并研究了薄膜的燒結(jié)工藝，制定了嚴(yán)格的升溫制度，確定了薄膜的最佳退火溫度為600℃，保溫時間為20min。借助X射線衍射、掃描電鏡、能量色散譜儀、差熱／熱重分析儀和傅立葉變換紅外光譜分析對所制備的薄膜晶相、顯微形貌、化學(xué)成分、鍵性和相變進行了表征，采用鐵電測試儀和振動樣品磁強計分別測試了薄膜的鐵電和鐵磁性能。首先，對不同絡(luò)合物溶膠．凝膠法制備的BiFe03薄膜以及溶膠濃度進行了深入研究，得出以下結(jié)論
3、：(1)未添加絡(luò)合劑的溶膠金屬離子間由于分散不均，燒結(jié)過程中易產(chǎn)生Bi2Fe409和一些彌散峰的混合相。(2)檸檬酸絡(luò)合物BiFeO，凝膠中絡(luò)合物分子之間主要通過酯化縮聚形成的聚合物網(wǎng)絡(luò)及氫鍵相互聯(lián)接；尿素絡(luò)合物BiFe03凝膠中分子之間主要以胺基締合的方式聯(lián)接；乙酰丙酮絡(luò)合物BiFe03凝膠中主要以氫鍵聯(lián)接。理想的絡(luò)合物凝膠結(jié)構(gòu)應(yīng)該是絡(luò)合物分子之間以更多的化合鍵結(jié)合形式相聯(lián)，以檸檬酸和尿素為絡(luò)合劑的BiFe03薄膜化學(xué)鍵絡(luò)合能力強，可更好地實現(xiàn)各組分的均勻分散。(3)絡(luò)合劑的加入量對薄膜形態(tài)有很大影響，尿素由于具有小的分子量和較好的絡(luò)合性能，不易出現(xiàn)裂紋更適用于制備薄膜，當(dāng)
4、尿素與BiFe03摩爾濃度比為1：l時，可制得形態(tài)良好，表面平整的BiFe03薄膜。(4)0．3mol／L的前驅(qū)液濃度制得的薄膜和襯底之間結(jié)合牢固，表面光滑平整。當(dāng)前驅(qū)液濃度小時，在表面生成一些孤立的“小島’’；前驅(qū)液濃度大時，易導(dǎo)致膜面的分布不均勻及出現(xiàn)裂紋。其次，對BiFe03薄膜的成膜及熱處理工藝進行了研究，結(jié)果表明：旋涂法參數(shù)設(shè)置為4000r／min～，20s得到的濕凝膠薄膜比較均勻。由DTA—TG得出的升溫制度為：以30C／rain的速率升溫在200℃、300℃、400℃分別進行3次階段性保溫，保溫時間分別為10分鐘，然后以10℃／min的速率在600℃的范圍內(nèi)進行
5、燒結(jié)20min，BiFe03居里溫度Tc=856℃。XRD結(jié)果表明450℃退火下，BiFeO，晶粒開始生長，并伴有雜相生成；燒結(jié)溫度的升高可消除薄膜中的雜相并使晶粒長大；在550℃退火保溫下可獲得純凈的BiFe03相，溫度繼續(xù)升高到600℃，晶粒不再長大，平均尺寸約為25nm，膜表面平整，厚度較為均勻約1．47txm。室溫下BiFe03的磁極化率為正值，宏觀表現(xiàn)為順磁性，且隨著退火溫度升高磁化率增大。BiFe03薄膜的零場磁化率xaf隨溫度的降低而單調(diào)下降，顯示出反鐵磁結(jié)構(gòu)特性；其磁滯回線隨著退火溫度的升高，自發(fā)磁化強度明顯降低。600℃退火后的BiFe03薄膜，可在室溫下觀
6、察到電滯回線，在15V的測試電壓下，^和勖分別為0．28I．tC／cm2，12．2kv／cm～。最后，對BiFe03的鑭摻雜進行了研究，結(jié)果表明：鑭的最佳摻入量為10m01％，La的引入使Bil_xLaxFe03薄膜晶粒沿(110)晶面擇優(yōu)取向，晶胞減小。室溫下，薄膜的磁化強度為O．893emu／cm～，比未摻雜的高八倍。在IOV的測試電壓下，尸，為O．761xC／em2，La離子的摻雜減少了漏導(dǎo)，使BiFe03薄膜的剩余極化增加。關(guān)鍵詞：BiFe03，磁電薄膜，溶膠．凝膠法，無機鹽絡(luò)合，La摻雜llSTUDYoNPREPARATIONoFBiFe03MAGNEToELECT
7、RICITYTHINFILMANDTHEDoPINGoNITABSTRACTBiFeOa，oneofveryfewsingle．phasemultife：rroicsexhibitsrhombohedrallydistortedperovskitestructureandhasantiferromagneticorderingwithNeel一一●●-●●?-temperature(蹦ofabout370℃andferroelectricpropertieswithahi曲Curietemperatur
