基于聚芳基乙炔樹脂木材陶瓷的制備與表征

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1、摘要論文的主要工作如下：(1)以二乙烯基苯和溴素為主要原料，采用溴化加成一脫溴化氫二步反應合成了二乙炔基苯。研究了堿的用量、催化劑種類、反應溫度和反應時間等因素對產(chǎn)率的影響。用二乙炔基苯通過熱聚合制備了聚芳基乙炔樹脂，利用FT—IR和TGA對產(chǎn)物進行了分析。在3300cm。1和2100cml處出現(xiàn)了二乙炔基苯炔基的特征吸收峰，以聚乙二醇-400為相轉(zhuǎn)移催化劑，二乙炔基苯的產(chǎn)率達67．6％，聚芳基乙炔樹脂的殘?zhí)悸蕿?3％左右。(2)以甲醛、苯酚和硼酸為原料合成了硼酚醛樹脂。研究了物料用量比對硼酚醛樹脂殘?zhí)悸实挠绊?，確定了合成工藝。用FT-IR和TGA對硼酚醛樹

2、脂進行了分析。硼酚醛樹脂分子鏈中存在B-O-C鍵，與普通酚醛樹脂相比，醚鍵含量降低，熱穩(wěn)定性提高，最大分解溫度和殘?zhí)悸史謩e為560℃和67．8％左右。(3)用質(zhì)量分數(shù)為20％NaOH溶液對一定尺寸的杉木粉進行處理，利用FT—IR、SEM、TGA和XRD對處理前后的杉木粉進行了分析。處理后杉木粉在1732cm叫處羰基的特征吸收峰消失，表明杉木粉中脂肪類小分子化合物被溶出；杉木粉管胞和紋孔的規(guī)整有序結(jié)構(gòu)更加清晰；杉木粉的殘?zhí)悸蕿?4％左右，木質(zhì)纖維素的部分晶體結(jié)構(gòu)和氫鍵被破壞。(4)用聚芳基乙炔樹脂預聚物浸漬杉木粉，固化后制得復合材料，經(jīng)高溫炭化后得到了一種新型

3、木材陶瓷。用FT-IR、SEM、XRD、LRS和TGA對木材陶瓷物相構(gòu)成、斷面微孔形態(tài)和熱穩(wěn)定性進行了分析。聚芳基乙炔樹脂／杉木粉復合材料具有很高的熱分解溫度和殘?zhí)悸?；木材陶瓷呈三維多孔結(jié)構(gòu)，孔分布比較均勻；隨著炭化溫度升高，木材陶瓷的晶面間距(d002)逐漸減小，石墨微晶的含量增加，微晶尺寸(Lo和L。)不同程度變大。樹脂／杉木粉質(zhì)量比對木材陶瓷的微孔尺寸和形狀有較大影響，硼酸可以有效降低木材陶瓷的石墨化溫度。復合材料在900"C時的線收縮率、體積收縮率、失重率分別約為13．7％、36．8％和35％；高于600℃時，隨著炭化溫度的升高復合材料的體積密度變大

4、、抗壓強度增加、開氣孔率逐漸減小?！P(guān)鍵詞：聚芳基乙炔樹脂；杉木粉；碳復合材料；木材陶瓷；多孑L材料PreparationandCharacterizationofWoodceramicsBaseonPolyarylacetyleneResinAbstractTheworkinthispaperincluded：(1)Diethynylbenzenewaspreparedbyreactionofbrominafionaddition-dehydrobrominafionwithdivinylbenzeneandbromineasrawmaterial．The

5、effectsofamountofalkali，kindsofcatalyst,reactiontempemtmandreactiontimeOiltheyieldofdiethynylbenzenewereinvestigated．ThediethynylbenzeneandpolyarylacetylenewereanalyzedbyFT-IRandTGA．Theresultsshowedthereexistedtwocharacteristicabsorptionpeaksofdiethynylbenzeneat3300cm"1and2100cm"1，

6、andhigheryieldcouldbeobtainedwithpoly(ethyleneglyc01)-400asphasetransfercatalyst；theyieldofdiethynylbenzenewas67．6％．thecharyieldofpolyarylacetyleneWasabout83％．(2)TheboronphenoⅡcresin(BPF)withhi．ghcharyieldhasbeensynthesiz別withphenolformaldehydeandboracicacid．Theinfluencesofthemoler

7、atioofformaldehyde,phenolandamountofboracicacidonthecharyieldofBPFWerestudied,andthesynthesistechnologyofBPF、7l忍sdetermined．ChemicalstructureandthermalproperaesofBPFwereanzayzedbyFT-IRandTGA．11圮resultsshowedthattheBPFcontainedB眥bondsandhadlessinstableetherbondsthanpopularphenolicre

8、sin．Themaximumthermaldecom