聚苯胺納米纖維共混超濾膜改性的研究

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1、聚苯胺納米纖維共混超濾膜改性的研究?孫寧，樊智鋒，王志，王紀孝，王世昌(天津大學化工學院化學工程研究所、化學工程聯(lián)合國家重點實驗室（天津大學）天津市膜科學與海水淡化技術(shù)重點實驗室，天津300072)摘要：將親水性聚苯胺（PANI）納米纖維通過簡單的物理共混方式對聚砜（PS）超濾膜進行改性。采用浸沒-相轉(zhuǎn)化法制備了系列PANI/PS納米纖維復(fù)合膜，通過膜孔隙率，SEM，膜面靜態(tài)接觸角及超濾實驗等對復(fù)合膜的結(jié)構(gòu)和性能進行了表征。結(jié)果表明，復(fù)合膜比純PS膜具有更高的孔隙率及良好的孔道間連通性；在保持高

2、截留性能的同時，復(fù)合膜具有更好的滲透性能，純水通量隨復(fù)合膜中PANI納米纖維含量的增加，可由純PS膜純水通量的1.6倍增至2.4倍；復(fù)合膜的抗污染性能增強，經(jīng)簡單純水沖洗，復(fù)合膜顯現(xiàn)出比純PS膜更高的通量恢復(fù)率。1引言超濾作為一種重要的膜分離過程，其應(yīng)用領(lǐng)域十分廣泛，涉及紡織、食品加工、制藥及化學工業(yè)等領(lǐng)域。但其在實際應(yīng)用過程中存在的問題，如不易兼顧高選擇性能和高滲透性能、易產(chǎn)生膜污染等在一定程度上制約了其發(fā)展。常用于超濾的膜材料大多是疏水性的，如聚砜、聚偏氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯等，它們有良好的

3、熱穩(wěn)定性及耐化學腐蝕性，但其疏水性的特點決定了其低通量和易污染，針對超濾膜進行親水改性是解決上述問題的方法之一，常用的【1,2】改性方法主要有共混改性、吸附改性和接枝改性等。近年來，研究者嘗試將納米材料引入用于分離膜的制備，一些納米材料因其自身的親水性及高的比表面能等，與傳統(tǒng)材料復(fù)合成膜，能有效改善膜的疏水性，顯著緩解膜污染等問【3】題。共混方式復(fù)合納米材料，方法簡便，易于控制，與沉積、涂敷等復(fù)合方式相比納米材料不易流失，大大提高膜的穩(wěn)定性。目前，國內(nèi)外有關(guān)研究工作主要集中在納米Al2O3、【4

4、,5】TiO2、Fe3O4、ZrO2等無機納米復(fù)合膜上，且納米材料的顆粒狀形貌較為常見，對有機且為一維纖維形貌的納米材料復(fù)合膜的研究較少見。聚苯胺（PANI）納米纖維，可通過簡單【6】的化學氧化法制得，其兼具有無機納米Al2O3、TiO2等的高比表面能及親水特性，同時具有質(zhì)子酸摻雜等特性，且一維纖維形貌的PANI納米材料會對膜結(jié)構(gòu)產(chǎn)生一定影響。本文主要目的為通過相轉(zhuǎn)化法制備PANI/PS納米纖維共混超濾膜，對PANI納米纖維共混膜的結(jié)構(gòu)及其作者簡介：孫寧（1984-），女，碩士生，主要從事超濾膜

5、改性的研究，通訊聯(lián)系人E-mail：wangzhi@tju.edu.cn性能進行表征，探討PANI納米纖維對共混膜結(jié)構(gòu)和性能的影響機制。2實驗部分2.1原料與試劑聚砜（PS）購自大連聚砜塑料有限公司；N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)購自天津大學科威公司；牛血清白蛋白(BSA)購自天津市正江高科技公司，卵清蛋白(EA)，聚乙二醇分子量35K(PEG35K)均購自德國Sigma-Aldrich試劑公司；實驗用水皆為去離子水；實驗中主要運用的聚苯胺（PANI）納米纖維經(jīng)化學氧化法制得，經(jīng)透射電鏡分析平

6、均直徑為43nm、平均長度為259nm。2.2PANI/PS納米纖維共混膜的制備1.根據(jù)不同的PANI/PS質(zhì)量比（1%，5%，10%，15%）將PANI納米纖維分散（磁力攪拌和超聲分散相結(jié)合）在溶劑DMAc中，分散均勻后，將一定質(zhì)量的聚砜溶解到上述PANI納米纖維-溶劑的分散液中，配制成PS質(zhì)量濃度為15%的均勻鑄膜液，靜置24小時以上脫除氣泡。2.用自制刮膜裝置將鑄膜液在玻璃板上刮制成膜，控制鑄膜液厚度為300μm，環(huán)境溫度為25±2℃，環(huán)境相對濕度為60±5%，空氣中預(yù)蒸發(fā)時間為30秒。經(jīng)

7、預(yù)蒸發(fā)后將之浸入去離子水凝固浴中，溫度為25±2℃，靜置4小時以上，即得到PANI/PS納米纖維共混膜，置于去離子水中保存。2.3PANI/PS納米纖維共混膜的表征實驗中利用X射線光電子能譜（XPS，PHI1600型，美國PE公司）對共混膜的化學結(jié)構(gòu)進行分析；采用躺滴法對膜面靜態(tài)接觸角（JY-82型接觸角測定儀，河北承德大華試驗機有限公司）進行測試，表征共混膜的親水性；利用環(huán)境掃描電子顯微鏡（SEM，XL30ESEM型）觀察共混膜斷面結(jié)構(gòu)；利用稱重法測定膜的孔隙率，按照下式計算膜的孔隙率：m?m

8、wdε=（ρ-水的密度，A-膜面積，L-干膜厚度，mw-濕膜質(zhì)量，md-干膜質(zhì)量）；采ρ?A?L用自制超濾實驗裝置對共混膜滲透性能、選擇性能及抗污染性能進行表征，膜的有效面積為2V219.3cm，純水滲透通量按式J=（J-膜的純水通量，L/m.h；V-一定時間內(nèi)膜的產(chǎn)水S×t2量，L；S-測試膜片的有效面積，m；t-測試取水時間，h）計算，選擇性能按式CR=f×100%（C-原料液濃度，C-透過液濃度）計算截留率，抗污染性能用1.0g/LfpCp的BSA溶液在0.16MPa下進行90min超濾實