資源描述:
《實驗室安全常識》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在應(yīng)用文檔-天天文庫。
1、在酸性或堿性條件下做的反應(yīng),如果可能的話,產(chǎn)品后處理的時候,盡量中和一下。否則,產(chǎn)品放久之后可能會分解。我們這兒用完重氮甲烷后,總會加點酸去破壞剩余的重氮甲烷。有位哥們膽子大直接用濃鹽酸(應(yīng)該用稀的鹽酸或醋酸),結(jié)果和殘余的堿劇烈放熱,重氮甲烷的乙醚溶液呀~~~~就這樣把他征服爆炸了 還有一位老師就是分液漏斗的塞子上沒涂真空脂,一摩擦就把乙醚給燒起來了好恐怖呀大家用重氮甲烷時一定要千萬注意,第一次最好有個有經(jīng)驗的人在旁指導(dǎo),不要自己隨便做,量也不要太大,亞硝基甲基脲最多25克別貪多,要是需要量大就分幾批去做夏天用乙醚的時候一定要注意。我今年8月用乙醚萃取,只在分液漏
2、斗里輕搖了一下,正要準備放氣,炸了,還好沒傷到我。我得產(chǎn)品阿?。?!有一次我做分液萃取,先是用50mlHCl洗滌有機相(含產(chǎn)品),然后再用50ml5%NaHCO3洗滌產(chǎn)品,結(jié)果振搖的時候,塞子被沖開了,產(chǎn)品全部噴出來了。原因是沒有放氣。大家洗滌產(chǎn)品的時候一定要小心,如果洗滌會生成氣體的話,一定要注意放氣。1)就在本周,我們所一天內(nèi)連續(xù)發(fā)生兩起重大安全事故。某博士生在使用過氧乙酸的時候,沒有帶防護眼鏡,結(jié)果過氧乙酸濺到眼睛,致使雙眼受傷,腫得到現(xiàn)在還不能睜開,還不知道以后會怎樣。另一個博士生在使用三乙基鋁的時候,不小心弄到了手上,由于沒有帶防護手套,出事后也沒有立刻用大
3、量清水沖洗,結(jié)果左手皮膚嚴重,需要植皮。兩起事故都有一個共同點:麻痹大意,不按照安全規(guī)則操作。如果帶了防護眼鏡,手套的話,后果就不會這么嚴重。而且資料顯示,越是博士生,做實驗越不謹慎?,F(xiàn)將我所知道的實驗室里面的潛在危險總結(jié)如下:歡迎大家就自己知道的進行補充。一、溶劑處理方面的潛在危險。A、溶劑無水處理前,一定要預(yù)處理對于低沸點的溶劑,如乙醚,正戊烷等一定要先用干燥劑預(yù)先干燥,然后再加入鈉絲進行回流,并且加熱不能過快過高。因為,一旦溶劑里面的含水量過大,那么生成氫氣很劇烈的話,溶劑極易沖出體系,然后遇見明火或正在加熱的電阻絲,發(fā)生爆炸。對于醚類溶劑,如果生產(chǎn)時間較長,
4、或者久置不用的話,一定不要震動,同時要加入還原劑,除掉生成的過氧化合物。也是一個博士生,在處理久置不用的處理THF的裝置的時候,剛一拔磨口活塞,就發(fā)生爆炸,滿臉血肉模糊。用鈉處理的溶劑和鹵代烷溶劑處理裝置不能公用一個與大氣相連的裝置。有些同學(xué)衛(wèi)省事或節(jié)約空間,把所有溶劑處理裝置中保證與大氣相通的的裝置相連,這樣做的危險是很可能如果鹵代烷,特別是二氯甲烷,加熱的時候溫度較高,無法冷凝下來,這樣,有可能密度較大的鹵代烷就會順著相同的管道,進入用鈉絲干燥的溶劑的體系。一旦出現(xiàn)這樣的事情,肯定是爆炸。。B、廢溶劑的處理,絕對不要發(fā)生酸性液體和堿性液體,氧化性液體和還原性液體
5、的混裝,這樣非常危險。在有機所,廢液桶爆炸不是一次兩次。對于SOCl2,PCl5,PCl3絕對不能未經(jīng)處理就放入廢液桶,后果也很危險。二、實驗操作方面的潛在危險。1、對于加熱、生成氣體的反應(yīng),一定要小心不要成了封閉體系。2、應(yīng)該小心滴加、冷卻的反應(yīng),一定要嚴格遵守,不要圖省事。3、反應(yīng)前,一定要檢查儀器有無裂痕。對于反應(yīng)體系氣壓變化大的反應(yīng),大家一般都會注意。但是,有些問題就是在你想不到的時候出現(xiàn)。我在一次萃取的時候,量在2升左右,發(fā)現(xiàn)分液漏斗有一個裂痕,以為沒有問題。結(jié)果,在手中剛一搖晃時,就炸開了。20%的KOH溶液噴了我一臉,更可怕的是,溶液順著桌面進入插座,
6、引起電源短路,然后引發(fā)火災(zāi)。4、對于容易爆炸的反應(yīng)物,如過氧化合物,疊氮化合物,重氮化合物,無水高人鹽,在使用的時候一定要小心,加熱小心,量取小心,處理小心。不要因為震動引起爆炸。經(jīng)過較長時間的實踐,我們總結(jié)得到以下經(jīng)驗供參考:A、標準反應(yīng)條件的建立1、配體合成所用的CH3CN、三乙胺和四氯化碳按照標準方法處理,再經(jīng)小量反應(yīng)證明合格后(能合成出配體),保存在活化后的分子篩中供使用。2、條件實驗中所用的溶劑,如果不能通過指示劑顯色來確保其無水,則嚴格按照標準方法處理后,再經(jīng)活化后的分子篩進一步處理后,蒸出使用;對于已經(jīng)篩選出的最佳溶劑,每次新處理后,均用標準反應(yīng)檢驗,
7、ee值與以前的實驗符合后才能使用。3、稱量過程中,盡可能避免靜電的干擾。B、配體純度方法的建立1、對于合成的新配體,在用磁氫譜和碳譜?定初步純度后,先用于某一反?得到一個關(guān)于反應(yīng)速率和ee值的數(shù)據(jù);然后,用不同的展開劑再次純化配體后并取其最純的部分,在相同的條件下重復(fù)與前相同的反應(yīng)。如果反應(yīng)情況(包括速率和ee值)變化不大,表明配體的純度已經(jīng)合格;如果反應(yīng)結(jié)果有明顯改善,這表明配體純度有了提高,這需要再次純化配體,直至反應(yīng)結(jié)果的不同在誤差范圍內(nèi),才表明配體純度已經(jīng)合格。(3)首先,你從現(xiàn)在起,有時間就泡在實驗室,觀察你的師兄們是如何操作的,每一個細節(jié)都不要放過。