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《基于shsqp的高溫、高壓的陶瓷致密化機(jī)理與技術(shù)研究》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、摘要SHS加上機(jī)械軸壓工藝是制各陶瓷的～種簡單且經(jīng)濟(jì)的方法，它將SHS過程與動態(tài)快速加壓過程有機(jī)地結(jié)合起來，一次完成材料的合成與密實(shí)化過程。實(shí)際過程是：當(dāng)SHS反應(yīng)剛剛完成，而合成的材料仍然處于紅熱軟化狀態(tài)時(shí)，快速對合成的產(chǎn)物施加一個(gè)大的壓力，此方法實(shí)際上是SHS過程加上一個(gè)快速加壓過程(quickpressing)，所以稱其為自蔓延高溫快速加壓(簡稱SHS／QP)技術(shù)。本論文采用SHS／QP技術(shù)SHS自身反應(yīng)加機(jī)械壓力工藝制備TiB2陶瓷，研究各種工藝參數(shù)對密實(shí)化過程的影響，結(jié)合動力學(xué)以及結(jié)構(gòu)形成過程，提出了SHS／QP工藝燒結(jié)陶瓷材料密實(shí)化機(jī)理。同時(shí)利用SHS高溫反
2、應(yīng)的高溫、高的升溫速率的特點(diǎn)，將其作為一個(gè)化學(xué)爐代替?zhèn)鹘y(tǒng)的燒結(jié)爐，結(jié)合加機(jī)械壓力方法制備致密納米氧化鋁陶瓷，采用平均粒徑為600rim和200nm的～203為原料，用燃燒合成原料將～203樣品包裹起來作為“化學(xué)爐”，在舢203燒結(jié)體達(dá)到最大溫度時(shí)施加機(jī)械壓力，研究了致密化過程中溫度、升溫速率、壓力等影響，得出最佳密實(shí)化工藝，并通過動力學(xué)分析得出納米陶瓷密實(shí)化機(jī)理。SHS／QP燒結(jié)TiB2陶瓷結(jié)果表明：加壓延遲時(shí)間對產(chǎn)品密實(shí)度的影響很大，當(dāng)蔓延波通過整個(gè)試樣(反應(yīng)完成)后延遲2s左右加壓，獲得的材料密實(shí)度最高。延長加壓時(shí)間可以提高產(chǎn)品的密實(shí)度，在前30s內(nèi)，密實(shí)度提高最快
3、。最佳工藝條件為高壓延遲時(shí)間為2s，高壓加壓時(shí)間為40s，壓力達(dá)到120MPa時(shí)，得到材料的最大致密度為93％。微觀分析表明：制得的TiB2陶瓷樣品中晶粒形貌主要為不規(guī)則近球形狀，有大量位錯結(jié)構(gòu)。其形成的機(jī)理主要為晶粒的高溫塑性變形，表明致密化過程為晶粒的重排及高溫塑性變形共同作用結(jié)果。SHS化學(xué)爐工藝燒結(jié)納米氧化鋁陶瓷結(jié)果表明：在升溫速率為1600℃／min的條件下，通過采用不同質(zhì)量的SHS燃燒體系Cr203刪+C分別對600nm(C粉)和200nm(F粉)粒徑的氧化鋁進(jìn)行燒結(jié)，得出晶粒尺寸和致密度隨燒結(jié)時(shí)間變化的規(guī)律，發(fā)現(xiàn)在燒結(jié)過程中燒結(jié)時(shí)間在3min以內(nèi)的時(shí)候，兩
4、種不同粒徑的氧化鋁晶粒尺寸沒有明顯變化，由表面擴(kuò)散導(dǎo)致的頸部生長幾乎沒有形成。隨著燒結(jié)時(shí)間的延長，晶粒生長明顯，晶界和晶格擴(kuò)散作用加強(qiáng)。根據(jù)燒結(jié)動力學(xué)分析的結(jié)果得出納米陶瓷燒結(jié)最佳工藝：當(dāng)施加的壓力為100MPa時(shí)，最大溫度為1660℃，升溫速率為1600℃／min，燒結(jié)加壓時(shí)間3min時(shí)得到完全致密的燒結(jié)體。掃描電鏡和透射電鏡分析結(jié)果顯示：燒結(jié)后晶粒間結(jié)合緊密，燒結(jié)樣品基本完全致密，且平均粒徑約為600hm和200nm，與原料粒徑相比無明顯長大。該納米結(jié)構(gòu)的保留主要由于快的升溫速率條件下，燒結(jié)體可以快速的通過燒結(jié)的低溫區(qū)間直接到達(dá)燒結(jié)溫度區(qū)間，避免表面擴(kuò)散機(jī)制引起的晶
5、粒長大。同時(shí)由于短的燒結(jié)時(shí)間，避免了在高溫階段對晶粒長大起主要作用的晶界擴(kuò)散或體積擴(kuò)散。致密樣品的力學(xué)性能優(yōu)異，硬度分別為18．6+0．4和22．6+0．2GPa，斷裂韌性值分別為3．4+0．3和3．52+o．2MPa．mU2。通過對微觀結(jié)構(gòu)分析表明，在燒結(jié)體中不同的位錯被引入，TEM分析結(jié)構(gòu)表明，存在(0001)1／3<11蠆0>基面滑移系統(tǒng)和{11互01<1f00>棱柱滑移系統(tǒng)。HRTEM分析結(jié)果表明，通過基面位錯的滑移和攀移過程在(11至0)面上生成具有伯格斯矢量為1／3<10i0>的層錯。通過分析討論，得出該納米陶瓷的致密化機(jī)理：溫度和壓力都對密實(shí)化提供貢獻(xiàn)。短
6、時(shí)間的高溫對于密度的貢獻(xiàn)在90％左右，對于完全致密化，主要由壓力提供。在初期階段塑性流動機(jī)理起主要作用，燒結(jié)體的塑性流動是通過顆粒間的滑移來填充大的氣孔。在高溫狀況下進(jìn)一步的致密化是通過晶界滑移產(chǎn)生，位錯的滑移和攀移運(yùn)動為該過程提供驅(qū)動力。關(guān)鍵詞：SHS／QP：快速燒結(jié)；納米陶瓷：致密化機(jī)理；二硼化鈦；氧化鋁ⅡAbstractSHSplusmechanicalpressingisaileasyandeeonomicalwayforceramicspreparation．TIliSapproachcombinesSHSanddynamicconsolidationtofa
7、bricatefull—densitycompositesinasingleprocessingoperation．ImmediatelyafterSHS，whenthesampleisstillredhotandsoft,aquickandlargemechanicalforceisappliedtothesample．Ⅲsmethod,whichwasinfactaSHSprocessplusaquickpressing，WascalledSHS／QPtechnique．IIlthisPaDer,thesynthesisanddens
