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1、北京化工大學(xué)碩士學(xué)位論文聚合物一籠型硅倍半氧烷雜化材料制備及性能研究摘要本文以苯基三氯硅烷(C。H。SiCl。)為原料，合成出了八苯基籠型硅倍半氧烷((C。H5)。Si。O。POSSl)，八硝苯基籠型硅倍半氧烷((NO。)s(c。心)。Si。0。POSS2)，并分析了反應(yīng)條件對(duì)產(chǎn)物的影響，確定了最佳反應(yīng)條件。考察了所合成POSS的熱性能，得出了POSS的晶胞參數(shù)，確定POSSl、POSS2的晶型為四方晶系。采用半連續(xù)乳液聚合法合成了POSS2改性丙烯酸酯微乳液，對(duì)原位聚合法改性乳液的粒徑進(jìn)行了表征，證實(shí)樣品粒徑分布較窄，平均粒
2、徑77nm，POSS2的加入沒(méi)有改變?nèi)橐毫降拇笮。砻鱌OSs是以納米尺寸均勻分散在乳液中。熱性能分析表明POSS2的加入明顯提高了丙烯酸樹(shù)脂的Tg，并且Tg隨著POSS2含量上升而提高。加入POSs2使得乳液涂膜的拉伸強(qiáng)度大幅上升，而斷裂伸長(zhǎng)率略有下降，提高了涂膜的"x北京化工大學(xué)碩士學(xué)位論文的E’，T>Tg時(shí)復(fù)合材料的儲(chǔ)能橫量又高于純TPu8190的E’：POSsl履pUll90、POSS3／TPUll90體系剡正好稠反，說(shuō)明不岡種類(lèi)的POsS對(duì)善p馨糙彈瞧豹彩唉是不霹靜。力學(xué)縫麓戇研究表唆l聰一poss雜佬耪料的斷裂伸
3、長(zhǎng)率明顯提高，兩斷裂強(qiáng)度和模量有不同程度的下降。哈克流變實(shí)驗(yàn)表明，少量POss的加入使得材料能夠迅速達(dá)到最大扭矩及平衡扭矩，并且平衡箍矩和平衡溫度明顯下降，說(shuō)明PoSS的加入提高了材料靜翔_工流湊性，可以較大懿降低鴦羹王溢瘦并騫剩予囊部靜傳熱，使得材料的加工性能得到大幅度的提高。POSS對(duì)予材料的回彈性影響不大。關(guān)鍵詞籠型硅結(jié)半氧靛，秀燎酸酸巍渡，熱塑經(jīng)聚氨酯彈性髂，熟牲能，力學(xué)性能H北京化工大學(xué)碩士學(xué)位論文wasdecreased，thoseduetodiathermancyofPOSS．TheinfluenceofPOSS
4、onelasticresiliencewaslittleKEYWORDS：PolyhedralOligomericSilsesquioxane(POSS)，Acrylateemulsion，Thermoplasticpolyurethaneelastomers，Thermalproperties，MechanicalpropertiesV北京化工大學(xué)碩士學(xué)位論文第一章文獻(xiàn)綜述高分子材料不僅具有良好的力學(xué)性能、加工性能，而且價(jià)格低廉、資源廣泛，但由于它的熱性能較差，使其應(yīng)用受到一定的局限。近年來(lái)，隨著納米無(wú)機(jī)化合物多面低聚倍半硅
5、氧烷(P()ss)及其衍生物的合成技術(shù)的成熟，P0ss基高分子材料的研究逐漸引起了人們的廣泛興趣，這類(lèi)材料不但保持了高分子材料原有的優(yōu)點(diǎn)，而且還具有一系列新穎的性能，如耐熱、耐壓、阻燃和硬度高等o“3，大大拓寬了島分子材料的應(yīng)用范圍。目前關(guān)于POSS基高分子材料的研究主要集中在合成方法和熱性能增強(qiáng)方面。P0ss基高分子材料是繼填料(F兒ler)和有機(jī)黏土(Organoclay)改性的高分子材料之后的第三代納米復(fù)合材料。與Filler和Organoclay不同，POSs單體熔點(diǎn)高，揮發(fā)性小，300℃以下具有較好的穩(wěn)定性，將POs
6、s基團(tuán)引入到高分子材料中，1i僅能增強(qiáng)高分子材料的力學(xué)性能和阻燃性能，還能大大提高材料的熱性能，而Filler和Organoclay雖能提尚材料的力學(xué)性能和阻燃性能，但對(duì)材料的熱性能無(wú)明顯的提高‘?。近年來(lái)，由于POSS賦予高分子材料優(yōu)異的熱性能和POss基高分子材料合成技術(shù)的日臻成熟，POss基高分子材料在工程塑料、液晶材料以及低介電材料等領(lǐng)域的應(yīng)用越來(lái)越廣泛。P0ss單體結(jié)構(gòu)的多樣化和高分子材料豐富的資源，為合成新穎的P0ss基高分子材料提供了廣闊的空間。POSs基高分子材料的研究已取得了很大進(jìn)展，但具有光學(xué)、電學(xué)、磁學(xué)等
7、性質(zhì)的POss基高分子捌料的報(bào)道卻很少，這些功能性的POss基高分子材料的合成成為今后的研究方向。相信在相關(guān)學(xué)科的發(fā)展和推動(dòng)下，POSS基高分子材料將會(huì)擁有更大的應(yīng)用前景“1。動(dòng)下，POSS基高分子材料將會(huì)擁有更大的應(yīng)用前景81。1．1P∞s簡(jiǎn)介北京化工大學(xué)碩士學(xué)位論文1．1．1POSS定義倍半硅氧烷(silsesquioxane)是一類(lèi)含有RsiO。(分子中0：si=1．5：1)結(jié)構(gòu)的物質(zhì)，R取代基為氫、烷基、烯基、芳基、亞芳基以及它們的衍生物基團(tuán)。根據(jù)結(jié)構(gòu)不同，倍半硅氧烷可分為無(wú)規(guī)結(jié)構(gòu)、梯形結(jié)構(gòu)、籠形結(jié)構(gòu)和半籠形結(jié)構(gòu)(見(jiàn)圖
8、卜1)。其中的籠形結(jié)構(gòu)和半籠形結(jié)構(gòu)的倍半硅氧烷化合物稱(chēng)為POss(P01yhedralOligomericSilsesquioxane，多面體低聚倍半硅氧烷)。1．1．2∞SS的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)1946年，Scott，D．w．首次合成了P0ss”3，但其產(chǎn)率較低，由于當(dāng)時(shí)分析測(cè)試技術(shù)
