實驗二 正溴丁烷的制備

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1、實驗二正丁醚的制備計劃學(xué)時：4學(xué)時一、實驗?zāi)康模?、掌握醇分子間脫水制備醚的反應(yīng)原理和實驗方法。2、?學(xué)習(xí)使用分水器的實驗操作。二、實驗原理：【反應(yīng)式】主反應(yīng)：?可能的副反應(yīng)：三、主要原料、產(chǎn)品和副產(chǎn)物的物理常數(shù)名稱分子量?性狀折光率比重熔點℃沸點℃溶解度：克/100ml溶劑水醇醚正丁醇74.1無色液1.3990.89-89.8118915??正丁醚130.23無色液1.39920.764-98142.4<0.05??濃H2SO498.08無色液?1.8410.35340???1-丁烯56氣體0.595-185-6.3【試劑】藥品：正丁醇，濃硫酸，無水氯化鈣，5%氫氧化鈉，飽和氯化鈣四、實驗裝

2、置五、實驗步驟：1、投料在100ml三口燒瓶中，加入15.5ml正丁醇、2.2ml濃硫酸和幾粒沸石，搖勻后，一口裝上溫度計，溫度計插入液面以下，另一口裝上分水器，分水器的上端接一回流冷凝管。先在分水器內(nèi)放置(V－2)ml水。2、電熱套為熱源，安裝分水回流裝置。1、加熱回流、分水小火加熱至微沸，回流，進(jìn)行分水。反應(yīng)中產(chǎn)生的水經(jīng)冷凝后收集在分水器的下層，上層有機(jī)相積至分水器支管時，即可返回?zé)?。大約經(jīng)1h后，三口瓶中反應(yīng)液溫度可達(dá)134一136℃。當(dāng)分水器全部被水充滿時停止反應(yīng)。若繼續(xù)加熱，則反應(yīng)液變黑并有較多副產(chǎn)物烯生成。2、分離粗產(chǎn)物將反應(yīng)液冷卻到室溫后倒人盛有25mI水的分液漏斗中，充分振搖

3、，靜置后棄去下層液體。上層為粗產(chǎn)物。5、洗滌粗產(chǎn)物粗產(chǎn)物依次用16ml50％硫酸分兩次洗滌、再用10ml水洗滌，然后用無水氯化鈣干燥。6、收集產(chǎn)物將干燥好的產(chǎn)物移至小蒸餾瓶中，蒸餾，收集139-142℃的餾分，nD201.3992。六、實驗注意事項：1、本實驗根據(jù)理論計算失水體積為1.5ml，故分水器放滿水后先放掉約1.7ml水。2、制備正丁醚的較宜溫度是130一140℃，但開始回流時，這個溫度很難達(dá)到，因為正丁醚可與水形成共沸點物(沸點94.1℃含水33.4%)；另外，正丁醚與水及正丁醇形成三元共沸物(沸點90.6℃，含水29.9%，正丁醇34.6%)，正丁醇也可與水形成共沸物(沸點93℃，

4、含水44.5%)，故應(yīng)在100—115℃之間反應(yīng)半小時之后可達(dá)到130℃以上。2、在酸洗過程中，要注意安全。4、正丁醇溶在50％硫酸溶液中，而正丁醚微溶。七、思考題：1、如何得知反應(yīng)已經(jīng)比較完全？?2、反應(yīng)物冷卻后為什么要倒入25ml水中？各步的洗滌目的何在？3、能否用本實驗方法由乙醇和2-丁醇制備乙基仲丁基醚？你認(rèn)為用什么方法比較好？3、如果反應(yīng)溫度過高，反應(yīng)時間過長，可導(dǎo)致什么結(jié)果？4、如果最后蒸餾前的粗品中含有丁醇，能否用分餾的方法將它除去？這樣做好不好？5、為什么要先在分水器內(nèi)放置(V－V0)ml水？V0為反應(yīng)中生成的水量？八、習(xí)題：1、實驗報告2、P.107【思考題】（1）（2）預(yù)習(xí)

5、：有機(jī)未知物的鑒定（1）思考題答案：