水質(zhì)丙烯酰胺的測(cè)定 液相色譜質(zhì)譜法（報(bào)批稿）

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1、ICS?03.220S90DB21遼寧省地方標(biāo)準(zhǔn)DB21/T***.1—2019?????水質(zhì)丙烯酰胺的測(cè)定高效液相色譜-質(zhì)譜法（報(bào)批稿）2019–**-**發(fā)布2019-**-**實(shí)施遼寧省市場(chǎng)監(jiān)督管理局???發(fā)布DB21/T***.1—2019前??言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》給出的規(guī)則起草。 本標(biāo)準(zhǔn)附錄A為資料性附錄。本部分由大連市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由遼寧省生態(tài)環(huán)境廳歸口。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：大連市生態(tài)環(huán)境事務(wù)服務(wù)中心。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：付曉燕、李振國(guó)、劉景泰、包艷

2、英、徐輝、張倩、李翔宇、蘇靜、孫鵬、李玉璞、李強(qiáng)。本標(biāo)準(zhǔn)于2019年*月*日首次發(fā)布。8DB21/T***.1—2019水質(zhì)丙烯酰胺的測(cè)定高效液相色譜-質(zhì)譜法警告：實(shí)驗(yàn)中所使用的甲醇、丙烯酰胺屬于有毒有機(jī)物，實(shí)驗(yàn)操作時(shí)應(yīng)避免接觸皮膚和衣物，溶液配制過(guò)程應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。1　適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中丙烯酰胺的高效液相色譜-質(zhì)譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于飲用水、地表水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水中丙烯酰胺的測(cè)定。當(dāng)進(jìn)樣體積為10μl時(shí)，本方法的檢出限為0.1μg/L，測(cè)定范圍為0.4μg/L~100μg/L。2　規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本

3、文件的應(yīng)用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T5750.2生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法水樣的采集與保存HJ/T91地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范HJ/T164地下水環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范3　方法原理水樣過(guò)濾后直接進(jìn)樣，水中丙烯酰胺經(jīng)液相色譜儀分離后，用串聯(lián)質(zhì)譜儀在多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）條件下測(cè)定，根據(jù)保留時(shí)間和特征離子對(duì)定性，內(nèi)標(biāo)法定量。4　試劑除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的優(yōu)級(jí)純?cè)噭瑢?shí)驗(yàn)用水為高純水。4.1甲醇（CH3OH），色譜純。

4、4.2甲酸（HCOOH）。4.3標(biāo)準(zhǔn)溶液4.3.1丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ（CH2=CHCONH2）=100.0mg/L。購(gòu)買有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，溶劑為水，貯備液在4℃冷藏避光保存或參照制造商的產(chǎn)品說(shuō)明保存。4.3.2丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ（CH2=CHCONH2）=1.0mg/L。將丙烯酰胺標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（4.3.1）用水稀釋至1.0mg/L，此溶液于4℃冷藏避光保存，可保存10d。4.3.3內(nèi)標(biāo)貯備液：ρ（丙烯酰胺-13C）=100mg/L。購(gòu)買有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。溶劑為水，內(nèi)標(biāo)貯備液于4℃冷藏避光保存或參照制造商的產(chǎn)品說(shuō)明保存。4.3.4內(nèi)

5、標(biāo)使用液：ρ（丙烯酰胺-13C）=1.0mg/L。將內(nèi)標(biāo)貯備液（4.3.3）用水稀釋至1.0mg/L，內(nèi)標(biāo)使用液于4℃冷藏避光保存，可保存10d。4.4濾膜：針式水相過(guò)濾器，孔徑0.22μm，玻璃纖維濾膜、親水性聚丙烯濾膜或其它等效材質(zhì)。4.5甲酸溶液：1+10008DB21/T***.1—20194.6氮?dú)猓杭兌取?9.9%。1　儀器和設(shè)備除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)A級(jí)玻璃量器。5.1高效液相色譜/質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子化源（ESI），三重四極桿質(zhì)譜或具有同等功能質(zhì)譜。5.2色譜柱：填料為三鍵鍵和C18，粒徑1.8μ

6、m，柱長(zhǎng)50mm，內(nèi)徑2.1mm，或其他等效色譜柱。5.3棕色樣品瓶：2.0ml。5.4采樣瓶：40ml棕色玻璃瓶，螺旋蓋（具聚四氟乙烯涂層的密封墊）。5.5微量注射器：10μl、50μl、100μl、1ml。5.6一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。2　樣品2.1　樣品采集與保存按照GB/T5750.2、HJ/T91和HJ/T164的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行樣品的采集。采集樣品時(shí)，向樣品瓶（5.4）中加入甲酸40μl，然后采集樣品至滿瓶，蓋蓋搖勻。水樣4℃以下冷藏避光保存，48h內(nèi)完成分析。2.2　試樣制備水樣恢復(fù)至室溫，經(jīng)濾膜（4.4）過(guò)濾，取中段

7、過(guò)濾后水樣1.0ml，置于棕色樣品瓶（5.3）中，加入內(nèi)標(biāo)使用液（4.3.4）10.0μl，混勻待測(cè)。2.3　空白試樣的制備用實(shí)驗(yàn)用水代替樣品按照試樣的制備（6.2）相同操作步驟，制備空白試樣。3　分析步驟3.1　儀器參考條件3.1.1　液相色譜儀參考條件流動(dòng)相：流動(dòng)相A為甲醇（4.1），流動(dòng)相B為甲酸溶液（4.5），線性梯度洗脫程序見(jiàn)表1。柱溫：30℃；進(jìn)樣體積：10μl；流速：0.2ml/min；表1液相色譜流動(dòng)相線性梯度洗脫程序時(shí)間（min）流動(dòng)相A（%）流動(dòng)相B（%）03971.53978DB21/T***.1—20192

8、.590103.59010439763971.1.1　質(zhì)譜儀參考條件正離子模式（ESI+），離子化電壓：3500V，離子源溫度：120℃，檢測(cè)方式為多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM），具體條件見(jiàn)表2。注：對(duì)于不同質(zhì)譜儀器，參數(shù)可能存在差異，測(cè)定前應(yīng)將質(zhì)譜參數(shù)優(yōu)化