水質(zhì)苯并(a)芘的測(cè)定

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1、乙?；癁V紙層析熒光分光光度法1主題內(nèi)容與適用范圍本方法規(guī)定了測(cè)定水質(zhì)中苯并(a)花[以下簡(jiǎn)稱B(a)P]的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于飲用水、地面水、生活污水、工業(yè)廢水。最低校出濃度為0.004μg／L。注意：B(a)P是一種由五個(gè)環(huán)構(gòu)成的多環(huán)芳烴，它是多環(huán)芳烴類的強(qiáng)致癌代表物?；贐(a)P的強(qiáng)致癌性，按本標(biāo)準(zhǔn)方法分析時(shí)必須戴抗有機(jī)溶劑的手套，操作應(yīng)在白搪瓷盤中進(jìn)行(如溶液轉(zhuǎn)移、定容、點(diǎn)樣等)。室內(nèi)應(yīng)避免陽(yáng)光直接照射，通風(fēng)良好。2原理水中多環(huán)芳烴及環(huán)已烷可溶物經(jīng)環(huán)己烷萃取(水樣必須充分搖勻)，萃取液用無(wú)水硫酸鈉脫水、濃縮，而后經(jīng)乙酰化濾紙分離。分離后的B(a)P用熒

2、光分光光度計(jì)測(cè)定。3試劑除另有說(shuō)明外，分析時(shí)均使用分析純?cè)噭┖驼麴s水。3.1B(a)P標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：稱取5.00mg固體標(biāo)準(zhǔn)B(a)P于50mL容量瓶中[因B(a)P是強(qiáng)致癌物，為了減少污染，以少轉(zhuǎn)移為好]，用少量苯溶解后，加環(huán)已烷至標(biāo)線，其濃度為100?g／mL。特此貯備液用環(huán)己烷稀釋成10?g／mL的標(biāo)準(zhǔn)使用液，避光貯于冰箱中。3.2乙酷化濾紙的制備：把15×30cm的層析濾紙15至20張卷成高15cm的圓筒狀，逐張放入1000mL高型燒杯中，杯壁與靠杯的第一張紙間插入一根玻璃棒，杯中間放一枚玻璃熔封的電磁攪拌鐵芯。在通風(fēng)柜中，沿杯壁慢慢倒入乙酰化劑(

3、由苯十乙酸酐＋濃硫酸＝750mL＋250mL＋0.5mL混合配制成)，磁力恒溫?cái)嚢杵鞯臏囟缺３?5±1℃.連續(xù)反應(yīng)6h。取出乙酰化濾紙，用自來(lái)水漂洗3～4次，再用蒸餾水漂洗2～3次，晾干。次日用無(wú)水乙醇浸泡4h后，取出乙酰化濾紙，晾干壓平，備用。3.3環(huán)己烷，重蒸。用熒光分光光度計(jì)檢查：在熒光激發(fā)波長(zhǎng)367nm，狹縫10nm；熒光發(fā)射狹縫2nm，波長(zhǎng)405nm應(yīng)無(wú)峰出現(xiàn)。3.4丙酮，重蒸。3.5甲醇。3.6乙醚。3.7苯，重蒸。3.8乙酸酐。3.9硫酸，P＝1.84g／mL。3.10無(wú)水硫酸鈉。3.11二甲基亞礬(DMSO)：用前先用環(huán)已烷萃取兩次(500m

4、L二甲基亞礬加50mL環(huán)已烷萃取)。棄去環(huán)己烷后備用。4儀器常用實(shí)驗(yàn)室設(shè)備和下列儀器。4.1備有紫外激發(fā)和熒光分光的熒光分光光度計(jì)，光程為10mm的石英比色皿。4.2紫外分析儀(帶365nm或254nm的濾光片)。4.3康氏振蕩器。4.4磁力恒溫?cái)嚢杵鳌?.5立式離心機(jī)，轉(zhuǎn)速為4000r／min。4.6分液漏斗，1L、3L、100mL?；钊辖糜托詽?rùn)滑劑，活塞直接用水或有機(jī)溶劑潤(rùn)滑即可。4.7錐形瓶，250mL。具磨口玻璃塞。4.8恒溫水浴鍋。4.9層析缸。4.10具磨口塞刻度離心管，5mL。4.11點(diǎn)樣用玻璃毛細(xì)管(自制)。4.12分析天平、感量0.01

5、mg。5樣品保存水樣應(yīng)貯于玻璃瓶中并避光，當(dāng)日(24h內(nèi))用環(huán)己烷萃取，環(huán)已烷萃取液放入冰箱中保存。6步驟6.1樣品和標(biāo)樣的預(yù)處理6.1.1清潔水和地面水萃取取充分混勻的清潔水樣2000mL放入3000mL分液漏斗中，用環(huán)己烷萃取兩次，每次用50mL，在康氏振蕩器上每次振蕩3min，取下放氣，靜置半小時(shí)，待分層后，將兩次環(huán)已烷萃取液收集于具塞錐形瓶中，棄去水相部分。6.1.2工業(yè)廢水的萃取取混勻的工業(yè)廢水樣1000mL，放入1000mL分液漏斗中，每次用50mL環(huán)已烷萃取兩次，在康氏振蕩器上每次振蕩3min，取下放氣，靜置半小時(shí)，待分層后，將兩次環(huán)已烷萃取液

6、收集于具塞錐形瓶中，棄去水相部分。6.1.3脫水、濃縮在(上述)環(huán)已烷萃取液中加入無(wú)水硫酸鈉(約20～50g)，靜置至完全脫水(約1～2h)，至具塞錐形瓶底部無(wú)水為止。如果環(huán)已烷萃取液顏色比較深，則將脫水后環(huán)已烷定容至100mL，分取其一定體積濃縮；如果顏色不深則全部濃縮。在溫度為70～75C用KD濃縮器減壓濃縮至近干，用苯洗滌濃縮管壁三次，每次用3滴，再濃縮至0.05mL，以備紙層析用。6.1.4紙層析分離在乙酰化濾紙30cm長(zhǎng)的下端3cm處，用鉛筆畫一橫線，橫線兩端各留出1.5cm，以2.4cm的間隔將標(biāo)準(zhǔn)B(a)P與樣品濃縮液用玻璃毛細(xì)管交叉點(diǎn)樣。點(diǎn)樣

7、斑點(diǎn)直徑不超過(guò)3～4mm。點(diǎn)樣過(guò)程中用冷風(fēng)吹干。每支濃縮管洗兩次，每次用一滴苯，全部點(diǎn)在紙上。將點(diǎn)過(guò)樣的層析濾紙掛在層析缸內(nèi)架子上，加入展開劑[甲醇＋乙醚＋蒸餾水＝4＋4＋1(體積比)]，直到濾紙下端浸入展開劑1cm為止。加蓋用透明膠紙密封。于暗室中展開2～4h。取出層析濾紙，在紫外分析儀照射下用鉛筆圈出標(biāo)樣B(a)P斑點(diǎn)以及樣品中與其高度(Rf值)相同的紫藍(lán)色斑點(diǎn)范圍。剪下用鉛筆圈出的斑點(diǎn)，剪成小條，分別放入5mL具塞離心管中。在105～110℃烘箱中烘10min(亦可在干燥器中或干凈空氣中晾干)。在干燥器內(nèi)冷卻后、加入丙酮至標(biāo)線。用手振蕩1min后，以3

8、000r／min的速度離心2min。上清液留待測(cè)量用