汽油脫硫用羥乙基纖維素膜的滲透汽化性能

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1、汽油脫硫用羥乙基纖維素膜的滲透汽化性能11,2*2111渠慧敏孔瑛張玉忠楊金榮林立剛史德青（1.中國(guó)石油大學(xué)（華東）重質(zhì)油加工國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室山東東營(yíng)2576012.天津工業(yè)大學(xué)中空纖維膜材料與膜過(guò)程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,天津300160）摘要：膜是滲透汽化膜法汽油脫硫技術(shù)的核心，而膜材料是決定分離膜脫硫性能的關(guān)鍵。本文研究了膜材料特性粘度和改性劑的含量對(duì)HEC膜脫硫性能的影響。結(jié)果表明，當(dāng)膜材料粘度為112ml/g時(shí)，交聯(lián)劑含量20wt.%，HEC膜的脫硫性能較好。另外，溶劑蒸發(fā)時(shí)間對(duì)HEC膜脫硫性能有顯著影響，當(dāng)

2、溶劑蒸發(fā)時(shí)間為43min時(shí)，效果最好。關(guān)鍵詞：滲透汽化；汽油脫硫；HEC膜；膜材料；交聯(lián)改性[1]膜是滲透汽化膜法汽油脫硫技術(shù)的核心，而膜材料是決定分離膜脫硫性能的關(guān)鍵。在本實(shí)驗(yàn)[2,3]室以前的工作中，研究了聚乙二醇膜的滲透汽化脫硫性能。但是，為進(jìn)一步提高分離膜的脫硫性能，新的膜材料——羥乙基纖維素（HEC）被嘗試。HEC多羥基，容易交聯(lián)改性，且能脫除汽油中[4]的硫化物，僅脫硫性能需要提高。因此本文通過(guò)改變膜材料的特性粘度和改性劑的含量對(duì)HEC膜的脫硫性能進(jìn)行優(yōu)化。此外，還考察了溶劑蒸發(fā)時(shí)間對(duì)HEC膜滲透汽

3、化性能的影響。1實(shí)驗(yàn)1.1實(shí)驗(yàn)材料及設(shè)備HEC，湖州展望天明藥業(yè)有限公司。二甲基亞砜，化學(xué)純，北京化學(xué)試劑公司提供。1,6-己二醇雙丙烯酸酯從南京金石科技開(kāi)發(fā)公司購(gòu)得；過(guò)氧化苯甲酰，分析純，由北京化學(xué)試劑有限公司提供。FCC汽油，勝利油田石化總廠(chǎng)提供。模擬汽油是在正庚烷中加入適量噻吩配置而成，硫含量1200μg/g。烏氏毛細(xì)管粘度計(jì)，浙江椒江市玻璃儀器廠(chǎng)。滲透汽化裝置，自制。WD-2K微庫(kù)侖綜合分析儀，江蘇江分儀表廠(chǎng)。1.2特性粘度的測(cè)定[5]特性粘度可以作為聚合物摩爾質(zhì)量的度量，25℃下用一點(diǎn)法測(cè)定。1.3膜

4、的制備及滲透汽化性能測(cè)定采用溶劑澆鑄法制備汽油脫硫用交聯(lián)HEC滲透汽化膜。將質(zhì)量比為25:4:1的HEC、1,6-己二醇雙丙烯酸酯和過(guò)氧化苯甲酰，溶于二甲基亞砜中，攪拌，配制成含HEC15%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的均相溶液。過(guò)濾、真空脫泡后，將鑄膜液倒在涂有甘油的潔凈玻璃板上，刮涂成膜，然后在50℃下蒸發(fā)溶劑，[3]交聯(lián)，起膜、烘干備用。成品膜厚約30μm，其分離性能可用滲透汽化試驗(yàn)測(cè)定。作者簡(jiǎn)介：渠慧敏（1980-），男，山東菏澤人，在讀博士研究生，主要從事分離膜研究*通訊聯(lián)系人，email：yingkong1967@

5、yahoo.com.cn,聯(lián)系電話(huà)：0546-8391029膜的滲透通量J和富集因子E是表征滲透汽化膜分離性能的主要參數(shù)。滲透通量J是料液在單位時(shí)2間內(nèi)滲透過(guò)單位膜面積的物質(zhì)量，kg/m·h。計(jì)算方法如公式（4）：QJ=（4）At2Q：一定時(shí)間內(nèi)透過(guò)組分的質(zhì)量，kg；A：膜的有效面積，m；t：取樣時(shí)間，h。富集因子E表示用膜分離2種物質(zhì)效率的高低，通常用公式（5）表示:CPE=（5）CF[3]CF和CP分別是料液和滲透樣品的硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)，μg/g。CF和CP用WD-2K微庫(kù)侖綜合分析儀測(cè)定。1.4溶脹度試驗(yàn)溶脹度

6、S是溶脹后單位質(zhì)量干膜增加的質(zhì)量百分比，其測(cè)定和計(jì)算方法見(jiàn)參考文獻(xiàn)[3]。2結(jié)果和討論2.1特性粘度對(duì)HEC膜滲透汽化性能的影響3.246.252.43模擬汽油5.00FCC汽油模擬汽油h)21.623.75FCC汽油E(kg/mJ0.812.500.001.25110140170200230110140170200230[η](ml/g)[η](ml/g)圖1特性粘度對(duì)HEC膜滲透通量的影響圖2特性粘度對(duì)HEC膜富集因子的影響圖1和圖2分別是特性粘度對(duì)HEC膜滲透通量和富集因子的影響。圖3為特性粘度對(duì)HEC膜

7、溶脹度的影響。一般地，高滲透通量對(duì)應(yīng)著低選擇性，低滲透通量對(duì)應(yīng)高選擇性。特性粘度對(duì)滲透通量和富集因子的影響也不例外。由圖1和圖2可知，隨HEC特性粘度的增加，交聯(lián)HEC膜的滲透通量增加，而富集因子降低。這是因?yàn)?，隨著HEC的特性粘度的增加，HEC分子鏈內(nèi)發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)的概率增加，使交聯(lián)HEC膜在料液中的溶脹度增加（見(jiàn)圖3），滲透通量增加；同時(shí)由于HEC膜在料液中的過(guò)度溶脹，使HEC膜對(duì)硫化物的選擇性降低，富集因子降低。滲透汽化膜的分離能力主要取決于膜材料本身的性質(zhì)，因此選擇膜材料時(shí)以富集因子為主。對(duì)于HEC來(lái)說(shuō)，

8、最適合用做脫硫用分離膜材料的特性粘度是122ml/g。0.600.5模擬汽油0.48FCC汽油0.4模擬汽油0.36FCC汽油0.3Ss0.240.20.120.000.131017243138110140170200230交聯(lián)劑含量(wt%)[η](ml/g)圖3特性粘度對(duì)HEC膜溶脹度的影響圖4溶脹度隨交聯(lián)劑含量的變化2.2交聯(lián)劑含量對(duì)HEC膜滲透汽化性能的影響527.5模擬汽油模