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《摻雜鉻酸鑭超細粉體的制備及低溫燒結(jié)》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在學術(shù)論文-天天文庫。
1、山東大學碩士學位論文摘要分別通過Peehini法和燃燒合成法制備了摻Ca鉻酸鑭超細粉體，并采用高壓成形、無壓燒結(jié)工藝實現(xiàn)了低溫致密化燒結(jié)。通過傅立葉紅外光譜分析(FTIR)對所制備的多聚物前驅(qū)體的結(jié)構(gòu)進行了表征，利用熱重分析(TG)、差示掃描量熱分析(DSC)和X射線衍射分析(Ⅺ①)對多聚物前驅(qū)體的熱分解過程進行了研究。結(jié)果表明檸檬酸與金屬離子形成的螯合物中含有配位水，金屬陽離子在多聚物前驅(qū)體中的分散均勻性隨前驅(qū)體溶液的pH值升高而增大。作為聚合反應促進劑的7,--醇不僅對多聚物前驅(qū)體的結(jié)構(gòu)有優(yōu)化作用而且
2、還影響熱分解過程和最終顆粒的形貌、粒徑，乙二醇加入量與多聚物前驅(qū)體的膨脹體積和疏松程度沒有直接關系。熱分析和XRD研究表明Peehini法制備粉體過程中，有機凝膠經(jīng)過多步分解、產(chǎn)生多種中間產(chǎn)物后最終形成鈣鈦礦型摻雜鉻酸鑭晶粒。通過透射電鏡觀察發(fā)現(xiàn)有機凝膠分解時升溫越快粉體分散性越好，但粒徑的均勻性較差。燃燒合成制備粉體時，有機前驅(qū)體經(jīng)過一步燃燒即可完成有機成分分解并同時生成鈣鈦礦型晶粒。燃燒合成獲得的粉體粒徑均勻性和分散性均優(yōu)于Peehini法，但顆粒之間仍有燒結(jié)頸。掃描電鏡觀察發(fā)現(xiàn)納米顆粒的形成源于納米
3、尺度的薄膜碎化。?！叻直骐婄R(HREM)觀察發(fā)現(xiàn)本實驗合成的納米晶粒具有鈣鈦礦型正交結(jié)構(gòu)的特征，顆粒之間的存在共格方式的晶界。并且觀察到了存在于晶粒周圍的具有無定型結(jié)構(gòu)的物質(zhì)以及納米晶粒內(nèi)的晶格缺陷。環(huán)形結(jié)構(gòu)和晶粒間的晶界的出現(xiàn)表明顆粒之間發(fā)生了明顯的燒結(jié)現(xiàn)象。本研究所制備的鉻酸鑭超細粉經(jīng)400～1200MPa高壓成形、無壓燒結(jié)，可以在較低的溫度(1300℃)獲得致密度／>94％的燒結(jié)體。成形壓力對于破碎粉體中的團聚體，完成燒結(jié)致密化非常關鍵。用燃燒合成與Peehini法合成的粉制備的燒結(jié)體都具有較高的
4、致密度，但兩者斷裂方式有明顯差異，前者為穿晶斷裂，后者為沿晶斷裂。此外燃燒合成法制備的燒結(jié)體表面組織由微米尺度的纖維構(gòu)成，這種纖維狀組織對于提高材料的機械力學性能和抗熱震性具有巨大潛力．關鍵詞：鉻酸鑭；納米粉體；Peehini法；燃燒合成法；低溫燒結(jié)I山東大學碩士學位論文ABSTRACTSuperfinepowdersofcalcium—dopedlanthanumchromitesweresynthesizedbythePechinimethodandthecombustionmethodrespect
5、ively．Thepowderswerecompactedintogreenbodiesunderhighpressureandthebulksamplesw曲hi曲densityweresinteredbypressurelesssinteringprocessinairatarelativelowtemperature．Thestructureofpolymedeprecursorswascharacterizedbyfouriertransforminfraredspectroscopy(FTIR)
6、，andthethermaldecompositionprocessofpolymericprecursorsWasanalyzedbythermogravimetricanalysis(TG)，differentialscanningcalorimetry(DSC)andX·raydiffractometer(XRD)．Theresultsindicatedthatthechelatecomplexcontainssomecoordinatedwaterandthemetalionswillbemore
7、homogeneousinthepolymericprecursorwiththeinitialsolutionpHincreasing．Theethyleneglycolusedaspolymerforpolymerizationnotonlycanoptimizethegelstructurebutalsogreatlyaffectthedecompositionprocessandthemorpholo垂esofnano—particles．Buttheexpansionandsoftnessofp
8、olymericgelisindependentoftheethyleneglycolcontent．TheresultsofthermalanalysisandXRDforthepolymericgelfabricatedbyPeehinimethodsuggestthatthedecompositionofpolymericprecursorcanbedividedintoseveralstepsandwillproduc
