藥物分析分析課件

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1、藥物分析PharmaceuticalAnalysis2021/9/161第四章藥物的含量測定方法與驗(yàn)證2021/9/162第四章藥物的含量測定方法與驗(yàn)證定量分析方法的分類與特點(diǎn)1樣品分析的前處理方法2藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)分析方法驗(yàn)證32021/9/163概述評價(jià)藥物質(zhì)量的重要指標(biāo)含量容量分析法光譜和色譜分析法方法制劑:靈敏,專屬原料藥:準(zhǔn)確,重現(xiàn)劑型鑒別,檢查和含量測定方法準(zhǔn)確,穩(wěn)定,耐用方法學(xué)驗(yàn)證2021/9/164第一節(jié)定量分析方法的分類與特點(diǎn)一、容量分析法二、光譜分析法三、色譜分析法2021/9/165一、容量分析

2、法(一)特點(diǎn)與適用范圍(1)方法簡便易行(2)方法耐用性高(3)測定結(jié)果準(zhǔn)確(4)方法專屬性差適用于原料藥含量測定(二)有關(guān)計(jì)算:1.滴定度與滴定度計(jì)算2.含量計(jì)算(1)直接滴定法(2)間接滴定法生成物滴定法剩余量滴定法也稱滴定法:將已知濃度滴定液滴加至被測藥物溶液中,至滴定終點(diǎn),根據(jù)滴定液的濃度,體積和滴定度,計(jì)算含量容量分析法2021/9/166(二)相關(guān)計(jì)算每1ml規(guī)定濃度的滴定液所相當(dāng)?shù)谋粶y藥物的質(zhì)量,mg/ml1.滴定度每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于8.806mg的C6H8O62021/9

3、/167例：溴酸鉀法測定異煙肼(C6H7N3O=137.14)的含量,溴酸鉀滴定液濃度為0.01667mol/L反應(yīng)式:每1ml溴酸鉀滴定液(0.01667mol/L)相當(dāng)于3.429mg的異煙肼(C6H7N3O)滴定度:2021/9/1682.含量測定直接滴定法生成物滴定法剩余量滴定法(1)(2)(3)2021/9/169(1)直接滴定法注意掌握滴定反應(yīng)的原理,藥物與滴定劑在反應(yīng)中的摩爾比正確計(jì)算滴定度和百分含量2021/9/1610例：異煙肼片含量測定取20片，總重2.4220g，研細(xì)，稱取0.2560g，加

4、水溶解并定容至100mL,濾過。取續(xù)濾液25mL，加水50mL，鹽酸20mL與甲基橙1滴，用溴酸鉀滴定液（0.01635mol/L)滴定至粉紅色消失，消耗體積為16.10mL，每1mL溴酸鉀滴定液(0.01667mol/L)相當(dāng)于3.429mg的異煙肼.標(biāo)示量：0.1g/片。計(jì)算異煙肼占標(biāo)示量的百分含量。2021/9/16112021/9/1612(2)生成物滴定法注意摩爾比的替換藥物與A作用生成B,用滴定液滴定B百分含量計(jì)算方法與直接滴定法相同2021/9/1613(2)生成物滴定法滴定度葡萄糖酸銻鈉含量測定:

5、本品約0.3g,加水100ml、鹽酸15ml與碘化鉀試液10ml,暗處放置10分鐘,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定每1ml硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于6.088mg銻(Sb)反應(yīng)式:2021/9/1614(3)剩余量滴定法(回滴法)加入定過量滴定液A,用滴定液B滴定剩余的A注意:一般滴定度為TA，TA=TB無空白進(jìn)行空白校正2021/9/1615(3)剩余量滴定法司可巴比妥鈉含量測定:本品約0.1g,加水10ml溶解,精密加溴滴定液(0.05mol/L)25ml,再加鹽酸5ml,放置15

6、分鐘,加碘化鉀試液10ml,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。W=0.1022g;硫代硫酸鈉滴定液F=1.038;供試品消耗硫代硫酸鈉滴定液15.73ml;空白23.21ml2021/9/1616(3)剩余量滴定法滴定度司可巴比妥鈉M=260.27,與溴摩爾比為1:12021/9/1617例復(fù)方乙酰水楊酸片中咖啡因的含量測定：精密稱取本品20片，總重量為9.5050g,研細(xì)。精密稱取片粉0.7802g,加稀H2SO4液5ml,使咖啡因溶解,濾過。將濾液置50ml量瓶中,加碘滴定

7、液（0.05002mol/L）25ml，加水稀釋至刻度，濾過。棄取初濾液，精密量取續(xù)濾液25ml，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1004mol/L）滴定至終點(diǎn)，共用去13.95ml，空白實(shí)驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉滴定液25.00ml。每1ml碘滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于5.316mg的C8H10N4O2·H2O。計(jì)算咖啡因占標(biāo)示量的百分含量？（標(biāo)示量為0.035g）2021/9/1618二、光譜分析法定義分類UV-Vis利用物質(zhì)的光譜進(jìn)行定性、定量和結(jié)構(gòu)分析的方法——光譜分析法IRAAFluorFP(flamephot

8、ometry)2021/9/1619(一)紫外-可見分光光度法1.特點(diǎn)與適用范圍(1)方法簡便易行(2)方法靈敏度高(3)結(jié)果準(zhǔn)確度較高(4)方法專屬性較差制劑含量測定與定量檢查2.儀器校正和檢定(1)波長(2)吸光度的準(zhǔn)確度(3)雜散光3.測定法對照品比較,吸收系數(shù)計(jì)算光譜,比色法基于對紫外光區(qū)(200~400nm)和可見光區(qū)(400~760nm)單色光吸收特性的分析方