膦腈型阻燃環(huán)氧樹脂的合成及性能表征

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1、摘要膦腈型阻燃環(huán)氧樹脂的合成及性能表征環(huán)氧樹脂材料因其優(yōu)異的性能而廣泛應(yīng)用于電子電器領(lǐng)域，但它的極限氧指數(shù)不高，屬于易然物質(zhì)，因此，對環(huán)氧樹脂的阻燃改性尤為重要。本論文通過取代、還原及縮合反應(yīng)，將環(huán)保高效的膦腈化合物引入到環(huán)氧樹脂分子鏈中，合成出一種新型的無鹵阻燃膦腈型環(huán)氧樹脂。用4一羥基苯甲醛(p．HBA)取代六氯環(huán)三膦腈(P3N3C16)上的氯原子，再將醛基還原，合成了六(4．羥基亞甲基苯氧基)環(huán)三膦腈(PN∞H)。并用元素分析，31P和1H核磁共振(NMR)和傅里葉紅外光譜(FTIR)確定了其化學(xué)結(jié)構(gòu)。PN--OH與雙酚A縮水甘油醚(DGEBA)在三苯基膦(Ph3P)作

2、催化劑的條件下反應(yīng)，合成了一種新型的膦腈型環(huán)氧樹脂(nHeP)，用FTIR、凝膠滲透色譜(GPC)表征其化學(xué)結(jié)構(gòu)，用鹽酸／丙酮環(huán)氧滴定法測定其環(huán)氧當(dāng)量(嬲聊。使用MⅣ．二氨基二苯甲烷(DDM)、雙氰胺(DICY)、熱塑性酚醛樹脂(Novolak)和均苯四甲酸二酐(PMDA)四種固化劑，對合成的PN-EP進(jìn)行固化，得到四種固化物，用DSC研究體系的固化反應(yīng)活性和固化物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(疋)。結(jié)果表明，固化劑的反應(yīng)活性順序為DDM

3、結(jié)果表明，PN-EP固北京化工大學(xué)碩十研究生學(xué)位論文化物的最快失重溫度和成炭率較DGEBA固化物有顯著提高。固化物的熱穩(wěn)定性和成炭率順序分別為PN-EP／PMDA

4、達(dá)UL94V-1級，極限氧指數(shù)為28．5％；而使用Novolak，DICY，PMDA的PN-EP固化物均可達(dá)到UL94V-0級，極限氧指數(shù)在30％以上。這種環(huán)境友好的無鹵阻燃環(huán)氧樹脂在電子電工領(lǐng)域有廣泛的潛在應(yīng)用。關(guān)鍵詞：環(huán)氧樹脂，膦腈，固化，熱穩(wěn)定性，阻燃性llSYNTHESISANDPRoPERTIESoFANoVELPHoSPHAZENE．BASEDEPoXYRESINFoRFLAMERETARDANCYABSTRACTEpoxyresiniswidelyusedinelectricandelectronicfieldsfortheoutstandingperforma

5、nce．However,epoxyresiniseasilyflammablewithalowLOI，therefore，itisessentialtoimproveitsflame—retardantproperty．Inthispaper，phosphazeneoligmerswereincorporatedinthebackboneofepoxyresinthroughnucleophilicsubstitution，rudectionandcondensation．Asaresult，anovelenvironmentallyfriendlyhalogen—freep

6、hosphazene-basedepoxyresinforflameretardancywasprepared．Hexakis(4·-hydroxymethylenephenoxy)·-cyclotriphosphazene(PN-OH)wassynthesizedviathenucleophilicsubstitutionofchlorideatomsofhexachlorocyclotriphosphazeneby4一hydroxybenzaldehydeandthereductionofaldehydegroups，anditschemicalstructurewasc

7、omfirmedbyelementalanalysis，31Pand1Hnuclearmagneticresonance(NMR)andFouriertransforminfraredspectroscopy(FTIR)．Anovelphosphazene-basedepoxyresin(PN-EP)wassuccessfullysynthesizedthroughthereactionbetweenPN--OHanddiglycidyletherofbisphenolA(DGEBA)withtriph