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《2.實驗二：乙酸正丁酯的合成》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、實驗二：乙酸正丁酯的合成一、實驗目的?學習醇酸脫水成酯的合成反應和機理?學習共沸蒸餾原理，了解常見的共沸體系。?學習利用分水器進行共沸蒸餾裝置的搭裝和使用，進一步掌握簡單蒸餾操作。?學習回流、共沸蒸餾、萃取、分液、干燥等操作。二、反應原理?原料：正丁醇，冰醋酸，濃硫酸（催化劑），10％Na2CO3溶液（中和用），?無水硫酸鎂（干燥劑）?反應及原理：??本實驗為可逆反應，要使反應向右進行，需要采取的手段：（1）增加某種反應物的投料量，（2）不斷將某種生成物取走，如本實驗利用共沸蒸餾的方法將體系中生成的水帶出，再利用分水器將水與體系分離，使反應向生成物方向進行。三、基本操作?回流冷
2、凝裝置?分水器的使用?液液萃取的原理及分液漏斗的使用演示分液漏斗的操作及使用時應注意的問題，如放氣等。?干燥原理及干燥劑用量的判斷。?復習簡單蒸餾操作四、本實驗需要注意的問題1.滴加濃硫酸要邊加邊搖，避免炭化。2.分水器應預先加入一定量的水，并做好標記，最后記下生成的水量來判斷反應進行的程度。3.反應剛開始時，注意控溫，在80°C加熱15分鐘（注：是溶液溫度，而不是蒸汽溫度），待反應進行一段時間之后再加熱回流使反應中生成的水與體系分離。4.用10％Na2CO3溶液中和酸時注意放氣。5.pH試紙必須放在表面皿中使用，拿出幾張，立刻蓋上瓶蓋，否則時間長了就失效了。6.產(chǎn)品經(jīng)老師檢查
3、后再倒入回收瓶。五、實驗中使用的儀器5序號名稱規(guī)格件數(shù)1圓底燒瓶25ml，（14＃）12圓底燒瓶10ml（14＃）23分水器14球形冷凝管15錐形瓶25ml（14＃）16蒸餾頭14＃17直型冷凝管14＃18單股接引管14＃19玻璃塞14＃210量筒50ml111量筒10ml112溫度計300℃113溫度計套管114玻璃漏斗115滴管116梨型分液漏斗50或100ml117表面皿118燒杯50ml119玻璃棒1合計21件六、需要讓學生了解和掌握的知識1．共沸蒸餾原理及夾帶劑的作用1)共沸蒸餾原理在混合物中加入第三組分，該組分與原混合物中的一個或兩個組分形成沸點比原來組分和原來共沸
4、物沸點更低的新的具有最低共沸點的共沸物，使組分間的相對揮發(fā)度增大，易于用蒸餾的方法分離，這種蒸餾方法稱為共沸蒸餾，加入的第三組分稱為恒沸劑或夾帶劑。2）夾帶劑在合成過程中常用的夾帶劑有苯、甲苯、二甲苯、三氯甲烷、四氯化碳等。這些夾帶劑與體系中的水形成共沸混合物，使沸點降低。例如在合成醋酸芐酯時，就可以在反應體系中加入一定的苯，利用苯與水形成共沸體系（69°C）把水帶出。特意加入的夾帶劑不能與反應體系發(fā)生反應，并且不能與水混容，本實驗中用的是原料乙酸。2．分水器的使用方法3．液體化合物的干燥1）干燥的方法分為物理方法和化學方法。?物理方法：有烘干，晾干，吸附，分餾。共沸蒸餾和冷凍
5、等。今年來還常用離子交換樹脂和分子篩等方法來進行干燥。?化學方法：用干燥劑來除水。根據(jù)除水原理可分為兩種：a）能與水可逆地結合，生成水合物，如CaCl2＋nH2O?CaCl2nH2O；b）與水發(fā)生不可逆反應，生成新地化合物，如Na＋H2O?NaOH＋H22）用干燥劑時要注意的幾點：?當5干燥劑與水發(fā)生反應可逆反應時，反應達到平衡需要一定時間。一般最少要兩個小時或更長時間才能受到較好的干燥效果。因反應可逆，不能將水完全除盡，故干燥劑的加入量要適當，一般為5％左右。在蒸餾前必須將干燥劑濾除，否則被除去的水在蒸餾過程中可被釋放出來返回到液體中。另外，若把鹽倒入或留在蒸餾瓶底，受熱時會
6、發(fā)生崩濺。?使用干燥劑與水發(fā)生不可逆反應時，蒸餾前干燥劑不必濾除。?干燥劑只用于干燥少量水分，若水的含量大，干燥效果不好。為此萃取時一定盡量將水層分凈。這樣干燥效果才好，并可少損失產(chǎn)物。4．燥劑的選擇：干燥劑與被干燥的液體有機化合物應不發(fā)生化學反應，包括：溶解，締合催化等作用。例如：酸性化合物不能夠用堿性干燥劑，如CaCl2與醇、胺類化合物易形成絡合物，故不能用CaCl2來干燥醇合胺類化合物。又如CaO，NaOH等堿性干燥劑能使某些醛或酮發(fā)生縮合反應、氧化反應，也可使酯或酰胺發(fā)生水解反應，故不宜用CaO或NaOH干燥這類化合物。5．燥劑的用量：干燥劑的實際用量大大超過計算量。實
7、際操作中，主要通過現(xiàn)場判斷，即觀察法。1）觀察被干燥的液體，一般來說有機液體在未加干燥劑之前，溶液是渾濁的，加入干燥劑之后，溶液變?yōu)槌吻逋该鳡?。這時再少加一些，讓干燥劑過量即可。2）觀察干燥劑的變化，有些有機液體化合物無論有水還是沒水，溶液總是清澈透明。這時判斷干燥劑用量是否合適，則應看干燥劑的狀態(tài)。加入干燥劑后，干燥劑因吸水而粘結在一起，沾在壁上，搖動時不易旋轉(zhuǎn)，表明干燥劑用量不夠。應補加干燥劑。直到新地干燥劑不結塊，不粘壁，搖動時干燥劑隨液體旋轉(zhuǎn)，有明顯的懸浮顆粒，表明所加干燥劑用量合適
