溶膠一凝膠法制備納米鈦酸鋇

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1、實驗方案設(shè)計方案溶膠一凝膠法制備納米鈦酸鋇學(xué)院：化學(xué)與化工程學(xué)院年級：2011級專業(yè)：材料化學(xué)姓名：何珊溶膠一凝膠法制備納米鈦酸鋇摘要以溶膠一凝膠法制備納米鈦酸鋇粉體，利用價廉的重晶石為主要原料制備鋇源，有效地克服了傳統(tǒng)方法因采用有機(jī)鋇鹽或有機(jī)鈦而導(dǎo)致的生產(chǎn)成本過高的缺點(diǎn)：研究結(jié)果表明，該方法可制備出高純鈦酸鋇粉體，制備過程中三廢排放物中基本不含有害物質(zhì)，并可從母液中回收質(zhì)量較高的副產(chǎn)品硝酸銨，具有產(chǎn)品質(zhì)量高，原料來源廣泛、價格低廉、工藝環(huán)保、節(jié)能等特點(diǎn).關(guān)鍵詞：溶膠一凝膠法；納米鈦酸鋇；重晶石1引言鈦酸鋇(BaTiO。)有優(yōu)

2、良的鐵電、壓電、耐壓和絕緣性能，是電子陶瓷元器件的基礎(chǔ)母體原料¨]．納米鈦酸鋇的合成方法主要有固相燒結(jié)法、醇鹽水解法、水熱法、溶膠凝膠法、微乳液法、共沉淀法等_3]．其中固相燒結(jié)法是利用BaCO~和等物質(zhì)的量的TiO?；旌虾?，經(jīng)高溫灼燒而成，合成的BaTiOa粉體均勻性差、顆粒粒徑粗、雜質(zhì)含量較高口，目前國內(nèi)大多數(shù)生產(chǎn)廠家仍用此法生產(chǎn)，質(zhì)量已經(jīng)不能滿足高技術(shù)發(fā)展的需要．共沉淀法和水熱合成法對原料和設(shè)備要求較高，操作過程比較復(fù)雜；溶膠一凝膠法由于反應(yīng)溫度低、操作簡單、反應(yīng)過程容易控制、粒度分布均勻細(xì)小等一系列優(yōu)點(diǎn)而備受人們關(guān)注[

3、1H]．本研究利用硫酸鈦、重晶石、硝酸、氨水為基本原料，采用溶膠一凝膠法合成納米BaTi03粉體，探索出實驗室溶膠凝膠法制備BaTiO3納米粉體的無機(jī)生產(chǎn)工藝．2實驗?zāi)康?.1利用Ti(SO)、重晶石、硝酸、氨水為原料采用溶膠一凝膠法合成BaTiO。粉體，原料來源廣泛、價格低廉，過程操作簡單，經(jīng)950℃高溫灼燒3h得到BaTiO3粉體．2．2通過XRD分析、TEM形貌分析等分析手段，學(xué)會對制得的粉體進(jìn)行各種性能的表征和測試，使實驗制備的BaTiO3粉體為單純的立方相，粒徑均勻，大小在40nm左右，無嚴(yán)重的團(tuán)聚現(xiàn)象，滿足納米粉體

4、的要求．3實驗原理溶膠-凝膠法的基本原理是：易水解的金屬化合物(無機(jī)鹽或金屬醇鹽)在某種溶劑中與水發(fā)生反應(yīng)，經(jīng)過水解與縮聚過程而逐漸凝膠化；再經(jīng)過干燥等后處理工序除去含有化學(xué)吸附性的羥基、烷基及物理吸附性的有機(jī)溶劑和水，就可制得所需的陶瓷粉體。文獻(xiàn)[15]報道采用溶膠一凝膠法以醋酸鋇和鈦酸丁酯為原料制備具有四方相的納米級BaTiO。納米粉體：按照Ti：Ba等于1稱取一定量的鈦酸丁酯，室溫下加入適量的冰醋酸和無水乙醇，然后，在攪拌下滴加計量比的醋酸鋇水溶液，攪拌30min，形成均勻透明的混合溶膠，在4O～5O℃靜置膠凝，7O℃干

5、燥得黃色BaTi03干凝膠粉體，將干凝膠粉體在950oC預(yù)燒2h得到粒徑約60nm的BaTi03粉體。文獻(xiàn)[16]報道采用氫氧化鋇和鈦酸丁脂為原材料，乙二醇甲醚、甲醇為溶劑，采用so1．gel法制備納米鈦酸鋇粉體：在氫氧化鋇的乙二醇甲醚溶液中，加入鈦酸丁脂的甲醇溶液，形成溶膠；加水后，放置大約5min，形成均勻的凝膠；將溶膠干燥、高溫煅燒，研磨后即可得到納米鈦酸鋇粉體。文獻(xiàn)[17]報道了用高純結(jié)晶的二異丙氧基鋇Ba(OC。H)和分餾的pq持戊氟基鈦．rj(OCH)共同溶解在異丙醇或者苯中，用3倍的去離子水進(jìn)行水解、縮聚后，經(jīng)干

6、燥，即可制得純度達(dá)99．98％，平均粒徑5～15nm的BaTiO。超細(xì)陶瓷粉體，其反應(yīng)為Ba(OC。H7)2+Tj(OCHl)4+4H20一BaTiO3·H2O：4-2C3H7OH+4C5Hl1OH，BaTi03。H2OBaTiO3+H2O4實驗儀器電熱恒溫水浴鍋，DZKW—D～2型，北京市永光明醫(yī)療儀器廠生產(chǎn)；電子恒速攪拌器，GS12-B型，上海安亭電子儀器廠生產(chǎn)；真空干燥箱，ZK一82A型，上海實驗儀器總廠生產(chǎn)；SHZ—D(Ⅲ)循環(huán)水式真空泵，鞏義市英峪予華儀器廠生產(chǎn)；SX一2．5—1O箱式電阻爐，湖北英山國營無電元件廠生

7、產(chǎn)；AL204電子天平，梅特勒一托利多儀器(上海)有限公司生產(chǎn)．5實驗內(nèi)容及原料5.1用溶膠一凝膠法制備納米鈦酸鋇5.2重晶石粉，工業(yè)品，過孑L徑為45000nm篩，BaSO質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥95；硫酸鈦，分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司生產(chǎn)；硝酸，分析純，武漢市亞泰化工試劑有限公司生產(chǎn)；氨水，分析純，武漢市亞泰化工試劑有限公司生產(chǎn)；所用水為去離子水．6實驗步驟重晶石的主要成分是硫酸鋇，通過硫酸鋇高溫還原等過程而制備硝酸鋇．以高純Ti(S04)和硝酸鋇為原料，先將NHOH加入到Ti(SO)中使生成Ti0(OH)沉淀．然后用HNO。溶解

8、沉淀，與Ba(NO。)溶液反應(yīng)，在所得混合鹽溶液中加入NHOH，得到TiO(OH)2和Ba2O(OH)2的共沉淀，將沉淀過濾分離出來后再分散到pH值為7．O～9．0的溶液中，借助機(jī)械攪拌形成穩(wěn)定的水溶膠．水溶膠經(jīng)過水浴蒸發(fā)脫水得到含水量9O的新鮮凝膠．將新鮮凝膠在50℃下陳化