苦味酸-纖維素基衍生物的制備及性能研究

苦味酸-纖維素基衍生物的制備及性能研究

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1、萬方數(shù)據(jù)學(xué)校代碼:10225學(xué)號:09101學(xué)位論文苦味酸一纖維素基衍生物的制備及性能研究指導(dǎo)教師姓名:申請學(xué)位級別:論文提交日期:授予學(xué)位單位:李俊業(yè)方桂珍教授碩士2009年04月東北林業(yè)大學(xué)學(xué)科專業(yè):林產(chǎn)化學(xué)加工工程論文答辯日期:2009年06月授予學(xué)位日期:2009年07月答辯委員會主席:論文評閱人:聾多厶符素大學(xué)萬方數(shù)據(jù)UniversityCode:10225RegisterCode:09101DissertationfortheDegreeofMasterSTUDYONSYNTHESISANDPROPERTIESOFTHEDERIVATIVESO

2、FCELLULOSE—BASEDPICRjCACIDCandidate:LiJunyeSupervisor:Pro.FangGuizhenAcademicDegreeAppliedfor:MasterSpeeiality:Dateof0ralExamination:University:ChemicalProcessingEngineeringofForestryProductsJune,2009NortheastForestry萬方數(shù)據(jù)摘嬰摘要慢性腎功能衰竭是一種以臨床中毒癥狀為特征的嚴重疾病,病因主要是體內(nèi)積蓄了大量的毒素,因此去除體內(nèi)過量的毒素是治療

3、慢性腎衰竭的關(guān)鍵,其中尿素和肌酐是患者體內(nèi)積聚的兩種主要毒素。本研究以微晶纖維素為原料,根據(jù)尿素和肌酐的性質(zhì),創(chuàng)造性的設(shè)計、合成了兩種新型治療慢性腎衰竭的復(fù)合靶向吸附劑——苦味酸.纖維素醚和苦昧酸.氧化纖維素酯,并將其應(yīng)用于對尿素和肌酐的吸附。以微晶纖維素(MCC)為原料,經(jīng)環(huán)氧化和醚化反應(yīng),制備了苦味酸.纖維素醚(MCC—PA)。采用紅外光譜、元素分析、XRD等對其進行結(jié)構(gòu)表征。以含氮量為優(yōu)化指標,考察了物料比,氫氧化鈉(質(zhì)量分數(shù)36%)的用量,反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間對苦昧酸一纖維素醚制備的影響。通過單因素實驗得出合成條件為:苦味酸(PA)和環(huán)氧化纖維素和質(zhì)

4、量比為5:l,NaOH用量為30mL,反應(yīng)溫度為45℃,反應(yīng)時間為3h,此時產(chǎn)物的含氮量為2.22%,通過紅外光譜可知苦味酸一纖維素醚已經(jīng)生成,并通過XRD光譜計算出苦味酸一纖維素醚的結(jié)晶度為75.7%。在模擬人體生理介質(zhì)的條件下,測定了苦味酸一纖維素醚對肌酐的吸附性能,繪制了吸附動力學(xué)曲線。結(jié)果表明,苦味酸.纖維素醚對肌酐的吸附平衡時問為18h,對肌酐的最大吸附容量為2.49mg/g。在吡啶做溶劑兼催化劑條件下,以草酰氯為交聯(lián)劑,將苦味酸接枝到氧化纖維素C。位羥基上,得到復(fù)合靶向口服吸附劑苦味酸.氧化纖維素酯(DAC—PA)。采用紅外光譜、SEM、XRD

5、等對其進行結(jié)構(gòu)表征,以其對肌酐吸附容量為優(yōu)化指標,考察了草酰氯與苦味酸的摩爾比,第一步反應(yīng)溫度(T1),第一步反應(yīng)時間(H2),氧化纖維素的加入量,笫二二步反應(yīng)溫度(T2),第二步反應(yīng)時間(H2)對苦味酸一氧化纖維素酯制備的影響。通過單因素實驗得出合成條件為:草酰氯與苦味酸的摩爾比為1.1:1,T1為40。C,H1為3h,氧化纖維素的加入量為19,T2為75℃,H2為4h。紅外光譜表明苦味酸一氧化纖維素酯已經(jīng)生成,XRD圖譜和SEM掃描表明,產(chǎn)物的結(jié)晶結(jié)構(gòu)和表面結(jié)構(gòu)已經(jīng)發(fā)生了變化。在模擬人體生理介質(zhì)的條件下,測定了苦味酸一氧化纖維素酯對肌酐和尿素的吸附性能

6、,繪制了吸附動力學(xué)曲線。結(jié)果表明,苦昧酸.氧化纖維素酯對肌酐的I吸附平衡時間為10h,最大吸附容量為3.5mg/g,對尿素的吸附平衡時問為10h,最大吸附容量為23.7mg/g。通過測定苦味酸.氧化纖維素酯對肌酐的吸附等溫曲線,說明在25~50ven所研究的濃度范圍內(nèi)肌酐在DAC.PA上的吸附等溫線符合Freundich方程,苦味酸一氧化纖維素酯對肌酐的吸附為以化學(xué)吸附為主的吸熱過程。選擇對尿素、肌酐具有較好吸附作用的、以酯鍵連接的3,5一二硝基苯甲酸氧化纖維素酯做穩(wěn)定性研究。因為其可能的水解產(chǎn)物3,5一二硝基苯甲酸為酸性物質(zhì),會刺激胃腸粘膜,在空氣中放置

7、一段時間后其對尿素和肌酐的吸附容量可能會發(fā),且水解產(chǎn)物單一,便于檢測。在模擬人體生理介質(zhì)的條件下,分析不同pH值、水解時間以及放置時間對其穩(wěn)定性的影響。結(jié)果表明,4.6h內(nèi)DCNB在pH=1、pH=2、pH=8的緩沖溶液萬方數(shù)據(jù)東北林業(yè)大學(xué)碩十學(xué)位論義中,DCNB的水解率分別為0.06%.0.1l%、0.01%。0.03%、3.01%一3.50%。室溫放置六個月后,37。C時其對肌酐、尿素的飽和吸附容量與新制的DCNB相比基本沒有發(fā)生變化。3,5一二硝基苯甲酸氧化纖維素酯具有較好的穩(wěn)定性。關(guān)鍵詞慢性腎衰竭;尿素;肌酐;苦昧酸一纖維素醚:苦昧酸一氧化纖維素酯

8、;水解率萬方數(shù)據(jù)AbstractChronicrenalfailu

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