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《超高效磺酰脲類除草劑煙嘧磺隆的合成》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、ADissertationSubmittedtoZhejiangUniversityofTechnologyFoyDegreeofMasterSYNTHESISOFHIGH．EFFECTI、廠ESULFONYLUI也AHERBICIDENIC0SULFURONSubmittedbyHuFeiSupervisedaupervtsea61，D1，Prof．D11XiaohuaCollegeofChemicalEngineeringZhejiangUniversityofTechnology,Hangzho
2、u，尸R．ChinaApril．2014浙江工業(yè)大學(xué)學(xué)位論文原創(chuàng)性聲明本人鄭重聲明：所提交的學(xué)位論文是本人在導(dǎo)師的指導(dǎo)下，獨(dú)立進(jìn)行研究工作所取得的研究成果。除文中已經(jīng)加以標(biāo)注引用的內(nèi)容外，本論文不包含其他個(gè)人或集體已經(jīng)發(fā)表或撰寫過的研究成果，也不含為獲得浙江工業(yè)大學(xué)或其它教育機(jī)構(gòu)的學(xué)位證書而使用過的材料。對(duì)本文的研究作出重要貢獻(xiàn)的個(gè)人和集體，均已在文中以明確方式標(biāo)明。本人承擔(dān)本聲明的法律責(zé)任。作者簽名：—諷唆日期：扣，Ip年r月鞏日學(xué)位論文版權(quán)使用授權(quán)書本學(xué)位論文作者完全了解學(xué)校有關(guān)保留、使用學(xué)位論文
3、的規(guī)定，同意學(xué)校保留并向國家有關(guān)部門或機(jī)構(gòu)送交論文的復(fù)印件和電子版，允許論文被查閱和借閱。本人授權(quán)浙江工業(yè)大學(xué)可以將本學(xué)位論文的全部或部分內(nèi)容編入有關(guān)數(shù)據(jù)庫進(jìn)行檢索，可以采用影印、縮印或掃描等復(fù)制手段保存和匯編本學(xué)位論文。本學(xué)位論文屬于1、保密口，在年解密后適用本授權(quán)書。2、不保密口。(請(qǐng)?jiān)谝陨舷鄳?yīng)方框內(nèi)打“4”)作者簽名：一一凋≯煲導(dǎo)師簽日期：如，’睥歲月“日日期：≯，燁}f月“日浙江工業(yè)大學(xué)碩士學(xué)位論文超高效磺酰脲類除草劑煙嘧磺隆的合成摘要煙嘧磺隆是一種適用于玉米田除草的磺酰脲類除草劑，作為一種乙
4、酰乳酸合成酶(ALS)抑制劑，具有高效、低毒、低殘留、高選擇性等優(yōu)點(diǎn)。本文研究煙嘧磺隆及其中間體2．氯“Ⅳ-二甲基煙酰胺的合成，重點(diǎn)進(jìn)行合成路線對(duì)比和反應(yīng)條件的優(yōu)化。研究了兩條合成2．氯．ⅣⅣ-二甲基煙酰胺的路線：路線1以丙炔醇、氰乙酸乙酯等為主要原料，先經(jīng)氧化胺化、縮合、環(huán)合和水解反應(yīng)合成2．氯煙酸，然后經(jīng)固體光氣酰氯化和二甲胺胺化制得2．氯“Ⅳ．二甲基煙酰胺，6步反應(yīng)總收率67．9％；路線2以丙炔醇、MM二甲基氰基乙酰胺等為主要原料，經(jīng)氧化胺化、縮合和環(huán)合3步反應(yīng)得到2．氯州Ⅳ-二甲基煙酰胺，總收
5、率64．5％。兩條路線的環(huán)合反應(yīng)采用氯化氫加壓反應(yīng)，與常壓下相比反應(yīng)時(shí)間縮短了一半，氯化氫的用量也減少了，同時(shí)避免了三氯氧磷、二氯亞砜等劇毒、高污染原料的使用，三廢排放少，反應(yīng)選擇性好；通過對(duì)兩條路線的原料成本、三廢排放量的比較，結(jié)果表明路線2優(yōu)于路線1。以2．氯-N,N--甲基煙酰胺為原料先合成2．氨基磺酰基-N,N-：甲基煙酰胺，然后與4,6．二甲氧基．2．嘧啶異氰酸酯加成得到煙嘧磺隆。研究了兩條合成2．氨基磺?；甅Ⅳ-二甲基煙酰胺的路線：路線1以2．氯“Ⅳ-二甲基煙酰胺、硫化銨等為主要原料，先
6、經(jīng)取代、酸化得到2．巰基．ⅣⅣ．二甲基煙酰胺，然后依次通氯氣氯氧化和氨氣氨解得到2．氨T浙江工業(yè)大學(xué)碩士學(xué)位論文基磺?；?N,N---甲基煙酰胺；路線2第一步反應(yīng)同路線1，得到的2．巰基-N,N---甲基煙酰胺的銨鹽依次用過氧化氫、次氯酸鈉氧化，“一鍋法”合成2．氨基磺?；?N,N---甲基煙酰胺。用硫化銨替代專利報(bào)道的硫化鈉和硫氫化鈉進(jìn)行取代反應(yīng)，收率可達(dá)90．7％，反應(yīng)不需后處理，反應(yīng)步驟少，收率更高；異氰酸酯加成法得到煙嘧磺隆，與氯甲酸酯縮合法相比，原子經(jīng)濟(jì)性好，成本低，反應(yīng)后處理簡單。通過原料
7、成本和三廢排放比較，結(jié)果表明路線1優(yōu)于路線2。關(guān)鍵詞：煙嘧磺隆，2．氯-ⅣN---甲基煙酰胺，2．氨基磺?；?N,N---甲基煙酰胺，合成工藝II浙江工業(yè)大學(xué)碩士學(xué)位論文SYNTHESISOFHIGH．EFFECTIVESULFONYLUREAHERBICIDENIC0SULFURONABSTRACTNicosulfuronisasulfonylureaherbicidewithhi曲efficiency,lowtoxicity,lowresidueandhighselectivity,itisone
8、ofacetolactatesynthaseinhibitors(ALS)andwidelyusedtocontrolweedsincornfield．ThesynthesisofNicosulfuronanditsintermediate2-chloro-N,N-dimethylnicotinamidewereresearchedinthisdissertation，focusingonthecomparisonofdifferentroutesand
