耐高溫甲基、苯基硅樹脂的制備研究

耐高溫甲基、苯基硅樹脂的制備研究

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1、分類號(hào)UDC密級(jí)編號(hào)@江薛大擎碩士學(xué)位論文耐高溫甲基、苯基硅樹脂的制備研究SYNTHESISOFHIGHTEMPERATURERESISTANTMETHYL.ANDPHENYL.CoNTAININGSILICONERESINS指導(dǎo)教師籃恒波作者姓名馬克超申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別亟±學(xué)科(專業(yè))絲堂王猩論文提交日期2014.04論文答辯日期2014.06.07學(xué)位授予單位和日期江菱太堂至Q!壘:Q魚答辯委員會(huì)主席評(píng)閱人二。一四年六月獨(dú)創(chuàng)性聲明IUlII11111111111111111IIlY2533899本人鄭重聲明:所呈交的學(xué)位論文,是本人在導(dǎo)師的指導(dǎo)

2、下,獨(dú)立進(jìn)行研究工作所取得的成果。除文中已注明引用的內(nèi)容以外,本論文不包含任何其他個(gè)人或集體已經(jīng)發(fā)表或撰寫過的作品成果,也不包含為獲得江蘇大學(xué)或其他教育機(jī)構(gòu)的學(xué)位或證書而使用過的材料。對(duì)本文的研究做出重要貢獻(xiàn)的個(gè)人和集體,均已在文中以明確方式標(biāo)明。本人完全意識(shí)到本聲明的法律結(jié)果由本人承擔(dān)。學(xué)位論文作者簽名:乃毛遙夕吖壚年6月,口日學(xué)位論文版權(quán)使用授權(quán)書江蘇大學(xué)、中國(guó)科學(xué)技術(shù)信息研究所、國(guó)家圖書館、中國(guó)學(xué)術(shù)期刊(光盤版)電子雜志社有權(quán)保留本人所送交學(xué)位論文的復(fù)印件和電子文檔,可以采用影印、縮印或其他復(fù)制手段保存論文。本人電子文檔的內(nèi)容和紙質(zhì)論文

3、的內(nèi)容相一致,允許論文被查閱和借閱,同時(shí)授權(quán)中國(guó)科學(xué)技術(shù)信息研究所將本論文編入《中國(guó)學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫(kù)》并向社會(huì)提供查詢,授權(quán)中國(guó)學(xué)術(shù)期刊(光盤版)電子雜志社將本論文編入《中國(guó)優(yōu)秀博碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫(kù)》并向社會(huì)提供查詢。論文的公布(包括刊登)授權(quán)江蘇大學(xué)研究生院辦理。本學(xué)位論文屬于不保密口4。學(xué)位論文作者簽名:寫瓦怒分J華年占月,。日指導(dǎo)教師簽名≯跳瞬6疑·oA江蘇大學(xué)碩士學(xué)位論文摘要本論文以甲基苯基二氯硅烷、二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、苯基三氯硅烷為原料,采用逆水解縮合法制備甲基苯基、苯基、甲基硅樹脂。研究了單體配比、

4、水解時(shí)間、縮合時(shí)間、縮合溫度、催化劑用量等對(duì)制備的耐高溫硅樹脂性能的影響。主要研究結(jié)果如下:(1)以甲基苯基二氯硅烷、二甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷為原料,采用逆水解縮合法合成了一種甲基苯基硅樹脂,研究了反應(yīng)時(shí)間與催化劑用量對(duì)有機(jī)硅樹脂性能的影響。試驗(yàn)結(jié)果表明:水解反應(yīng)24h,縮合反應(yīng)12h時(shí),催化劑用量為0.005%,合成硅樹脂的重均分子量Mw為15077,數(shù)均分子量Mn為3376.6,分布寬度D值為4.4651。以合成的樹脂為基料,添加各種顏填料、助劑和溶劑制備出耐高溫有機(jī)硅涂料,并對(duì)涂膜性能進(jìn)行測(cè)試。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),合成的硅樹脂為基料制備的有機(jī)

5、硅涂料能耐800℃高溫,抗沖擊強(qiáng)度大于50cm,涂膜鉛筆硬度大于3H級(jí)。(2)以二苯基二氯硅烷、苯基三氯硅烷為原料,采用逆水解縮合法制備苯基硅樹脂。研究了Ph/Si值、縮合反應(yīng)時(shí)問、縮合反應(yīng)溫度、催化劑用量對(duì)苯基硅樹脂結(jié)構(gòu)和性能的影響。通過凝膠滲透色譜、紅外光譜、熱重分析、透射光譜對(duì)苯基硅樹脂進(jìn)行了表征。試驗(yàn)結(jié)果表明,當(dāng)Ph/Si值為1.2,縮合反應(yīng)時(shí)間為6h,縮合反應(yīng)溫度為110℃,催化劑用量為0.1%時(shí)合成的硅樹脂性能優(yōu)異。GPC分析結(jié)果表明苯基硅樹脂具有單一的、較窄的分子量分布,數(shù)均分子量和重均分子量l耐高溫甲基、苯基硅樹脂的制各研究分

6、別為1950和3120。熱重分析表明,初始降解溫度在N2下是176℃、在空氣下是172oC,質(zhì)量損失最大時(shí)的降解溫度在N2下是515℃、在空氣下是676oC。熱重分析和紅外測(cè)試結(jié)果顯示出苯基硅樹脂具有優(yōu)越的熱穩(wěn)定性。透射光譜表明制備苯基硅樹脂具有高透明度,當(dāng)波數(shù)增加到400nm時(shí)硅樹脂的透明度達(dá)到了95.7%,波數(shù)從500nm開始透明度達(dá)到100%。(3)以二甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷為原料,采用逆水解法進(jìn)行氯硅烷水解縮合反應(yīng),制備甲基硅樹脂。研究了加料方式、n(CH3)/n(Si)值、水解縮合溫度、冰水浴下水解時(shí)間、水解縮合時(shí)間對(duì)甲基硅樹脂

7、性能的影響。通過紅外光譜測(cè)試、凝膠滲透色譜分析、熱失重分析對(duì)甲基硅樹脂進(jìn)行表征。結(jié)果表明,采用“逆水解法"適合甲基硅樹脂的制備。當(dāng)n(CH3)/n(Si)為1.5,冰水浴水解時(shí)間為10h,水解縮合反應(yīng)時(shí)間為4h,水解縮合反應(yīng)溫度為40℃時(shí)合成的甲基硅樹脂性能優(yōu)異。GPC分析結(jié)果表明甲基硅樹脂具有單一的、較窄的分子量分布,數(shù)均分子量為4888.5,重均分子量為10134,分子量分布寬度為2.0730,常溫下為淡黃色油狀液體,貯存穩(wěn)定性優(yōu)異。熱重分析表明,質(zhì)量損失最大時(shí)的降解溫度在N2下是678℃、在空氣下是657oc,400℃時(shí)的殘余量在N2和

8、空氣分別達(dá)到了73.8%和76.1%。熱重分析和紅外光譜測(cè)試結(jié)果表明甲基硅樹脂具有優(yōu)越的熱穩(wěn)定性。關(guān)鍵詞:氯硅烷,逆水解,甲基苯基硅樹脂,苯基硅樹脂,甲基硅樹脂II

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