溶膠凝膠法制備聚酰亞胺無機納米雜化材料的研究

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1、桂林工學(xué)院碩士學(xué)位論文摘要本論文采用溶膠-凝膠法制備聚酰亞胺/si02納米雜化薄膜,分別選用均酐、醚酐及雙酚A二酐等三種二元酸酐制各了相應(yīng)的三種亞胺前體,采用正硅酸乙酯在適當條件下水解的方法制備了一~四元硅醇等四種Si02前體。通過交叉對比試驗,研究了上述亞胺前體與上述Si02前體之間的相容性及其雜化液的貯存穩(wěn)定性。選用均苯型亞胺前體與二元硅醇Si02前體,采用溶膠.凝膠法制備了Si02含量從O~50%的聚酰亞胺/Si02納米雜化膜。研究了在玻璃板上制各雜化膜的工藝條件:雜化膜的后處理溫度、si02含量等因素與雜化膜的密度、比熱、導(dǎo)熱系數(shù)、耐熱性、拉伸強

2、度、體積電阻率等性能之間的關(guān)系;雜化膜的熱分解反應(yīng)動力學(xué)和紅外光譜吸收。通過實驗研究主要得到以下結(jié)論:一元硅醇與各種類型的亞胺前體的相容性均不太好,長時間攪拌也不能成為均相;二、三、四元硅醇與各種類型的亞胺前體的相容性及其雜化液的貯存穩(wěn)定性的好壞次序為:二元硅醇>三元硅醇>四元硅醇;后處理溫度超過300℃后,后處理溫度(300℃~350℃)對雜化膜拉伸強度的影響不大;聚酰亞胺/si02納米雜化膜的密度與其Si02含量基本上呈線性關(guān)系;導(dǎo)熱系數(shù)隨Si02含量的增加先是增大,當Si02含量約為40%時,導(dǎo)熱系數(shù)達到最大值(約0.52w/(m·K)),之后導(dǎo)熱

3、系數(shù)有所下降t表觀分解溫度(空氣中)并不是簡單地隨Si02含量的增加而增大,隨Si02含量的增加先是增大。si02含量大約在10~20%時達最大值(約為582℃),之后隨Si02含量的增加反而有所下降;當si02含量不大于10%時,雜化膜的拉伸強度與純聚酰亞胺膜相比變化不大或略有增加,當Si02含量大于10%之后,隨Si02含量的增加,拉伸強度迅速下降;體積電阻率隨者Si02含量的增加有所降低,當Si02含量不大時(≤10%),體積電阻率變化不大;當Si02含量增大到50%時,體積電阻率下降約半次方。關(guān)鍵詞:聚酰亞胺薄膜,二氧化硅,納米雜化材料.溶膠-凝

4、膠法I【桂林工學(xué)院碩士學(xué)位論文ABSTRCATPolyimide/silicahybridfilmshavebeensynthesizedbysol—gelprocessinthispaper.DifferentpolyimideprecursorswerepreparedfromthepolymerizationofPMDA、ODPA、BPADAandODArespectively。Fourkindsofsilicaprecursorswerepreparedbythehydrolysisoftetraethoxysilane(TEeS)inthedi

5、fferentamountofwater.Theconsistentionofprecursorsandthestoragestabilityofthemixturehavebeenstudied.Bysol-gelprocess,novelpolyimide/silicahybridsofdifferentsilicacontenthavebeenprepared。SomeresearchWOrkhasbeendone,suchas:thetechnicsofcastingontotheglassplates:theinfluencesofthethe

6、rmaltreatmenttemperatureandthesilicacontentOnthepropertiesofhybrids,curingkineticsofdecompositionandFTIRspectraofhybridfilms.Conclusionsfromthestudiesare;Thcconsistantionofmonohydroxysilicaprecursors(theratioofTEeSandH20is1:1)anddifferentpolyimideprecursorsisnottoogood,andthemixt

7、ureisnothomogeneousafterstirringforalongtime,WhentheratioofTEeSandH20is1:2,theconsistantionwithpolyimideprecursorsandthestoragestabilityofthemixtureiSthebest.Theinfluencesoftreatmenttemperature(300℃~350℃)onthetensilestrengthofhybridsisIittlewhenthetemperatureisabove300℃.Therelati

8、onshipsbetweendensityandthesilicacontent

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