氣相色譜法測定苯系物

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1、專業(yè)：應用化學學號：099930姓名：孔璐璐實驗名稱：氣相色譜法測定苯系物一.實驗目的1、掌握氣相色譜保留值定性及歸一化法定量的方法和特點；2、熟悉氣相色譜儀的使用，掌握微量注射器進樣技術(shù)。二.實驗儀器與試劑1.GC-2000型氣相色譜儀，4臺2.醫(yī)用注射器，1支3.苯、甲苯、二甲苯混合物三．實驗原理載氣攜帶被分析的氣態(tài)混合物通過色譜柱時,各組分在氣液兩相間反復分配，由于各組分的K值不同，先后流出色譜柱得到分離。氣相色譜的結(jié)構(gòu)如下所述：（1）氣路系統(tǒng)(Carriergassupply)氣路系統(tǒng)：獲得純凈、流速穩(wěn)定

2、的載氣。包括壓力計、流量計及氣體凈化裝置。載氣：要求化學惰性，不與有關(guān)物質(zhì)反應。載氣的選擇除了要求考慮對柱效的影響外，還要與分析對象和所用的檢測器相配。凈化器：多為分子篩和活性碳管的串聯(lián)，可除去水、氧氣以及其它雜質(zhì)。（2）進樣系統(tǒng)：進樣器+氣化室液體進樣器：不同規(guī)格的專用注射器，填充柱色譜常用10μL；毛細管色譜常用1μL；新型儀器帶有全自動液體進樣器，清洗、潤沖、取樣、進樣、換樣等過程自動完成，一次可放置數(shù)十個試樣。氣體進樣器：推拉式、旋轉(zhuǎn)式（六通閥）。氣化室：將液體試樣瞬間氣化的裝置。無催化作用。（3）柱分離

3、系統(tǒng)填充柱：內(nèi)徑2~4mm，長1~3m，內(nèi)填固定相；毛細管柱：內(nèi)徑0.1~0.5mm，長達幾十至100m，涂壁固定液毛細管柱因滲透性好、傳質(zhì)快，因而分離效率高(n可106)、分析速度快、樣品用量小。柱溫：是影響分離的最重要的因素。（選擇柱溫主要是考慮樣品待測物沸點和對分離的要求。）柱溫通常要等于或略低于樣品的平均沸點(分析時間20-30min)；對寬沸程的樣品，應使用程序升溫方法。（4）檢測系統(tǒng)檢測器是氣相色譜儀的關(guān)鍵部件。實際應用中，通常采用熱導檢測器(TCD)、氫火焰離子化檢測器(FID)、電子捕獲檢測器(E

4、CD)等，本實驗選用熱導檢測器的結(jié)構(gòu)，主要根據(jù)不同的氣體有不同的熱導系數(shù)，對待側(cè)物進行檢測。熱導檢測器包括：池體（一般用不銹鋼制成）；熱敏元件：電阻率高、電阻溫度系數(shù)大、且價廉易加工的鎢絲制成；參考臂：僅允許純載氣通過，通常連接在進樣裝置之前；測量臂：需要攜帶被分離組分的載氣流過，則連接在緊靠近分離柱出口處。四、實驗條件色譜柱：長2m，102白色擔體60～80目，涂漬角鯊烷或PEG為固定液，液擔比為5﹕100柱溫：80，氣化室溫度：100，檢測器溫度120，載氣：氫氣五、實驗內(nèi)容（1）配制苯、甲苯、二甲苯標準混合

5、液（各取1,5,5）取1μL，測譜圖，歸一化法定量；理解f的含義（2）比較不同柱溫色譜峰的分離情況（100度vs90度）六、數(shù)據(jù)處理由圖可知，不同溫度下，在同一臺儀器上，溫度越高，各組分越更早出峰但是形成的峰不明顯。產(chǎn)生這種現(xiàn)象可能是因為溫度越高，汽化的組分越多，容易一塊出峰，所以做實驗時也不要要把溫度調(diào)的太高，導致出峰不明顯。由上圖可知，在圖中可以明顯的看到使用極性的固定液比使用非極性的固定液，出峰更早，峰也更好，而且能夠分離出更多的組分，所以使用極性固定液的儀器更適合該實驗。使用極性固定液的結(jié)果：組份名保留時

6、間(分鐘)峰高(微伏)峰面積(微伏*秒)峰形含量(%)苯1.31713769153319.5BV9.3甲苯2.08351254757491.5VV45.95乙苯，鄰二甲苯，間二甲苯3.47521761576414.8VV34.966對二甲苯4.257257161287VB9.784七、思考題1.比較填充色譜柱與毛細管色譜柱的區(qū)別；答：填充色譜柱的內(nèi)徑較粗，約3~5mm,柱長較短約1~3m,而毛細管柱的內(nèi)徑較短,約0.2~0.5mm，柱長較長，約20~100m；填充柱和毛細管色譜柱的固定相的在柱管內(nèi)的存在的形式不同

7、，填充柱時將顆粒狀的固定相以填充的形式裝入柱管形成的色譜柱，而毛細管柱時將固定相固定在柱管的內(nèi)壁形成的色譜柱。在其特點方面，毛細管分離效能高，可在幾十分鐘內(nèi)分離出包含幾百種化合物的汽油分餾，然而樣品用量僅有數(shù)微克；分析速度快，可在幾秒鐘內(nèi)分離含十幾組份的樣品；樣品用量少。2.查閱填充色譜柱的應用實例，標明文獻的出處。答：①填充色譜柱應用于分析多種農(nóng)藥產(chǎn)品（此處的色譜柱為極性固定液聚乙二醇20M填充柱）文獻出處：中國科學院上海冶金研究所;材料物理與化學(專業(yè))博士論文2000年度。②填充色譜柱用于分離原油及瀝青砂巖

8、抽提物的飽和烴文獻出處：地球科學與環(huán)境學報；2008年12月；第30卷第4期。