鐵錳銅鋅鉛鎘檢測(cè)

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1、鐵錳銅鋅鉛鎘1．適用范圍1.1本標(biāo)準(zhǔn)適用水源水、、飲用水和礦泉水中鐵錳銅鋅鉛鎘的測(cè)定。2技術(shù)依據(jù)2.1根據(jù)《中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)》生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法。GB/T5750.6—20064.2.1所規(guī)定的生活飲用水中鐵錳銅鋅鉛鎘的檢驗(yàn)方法。(火焰原子吸收分光光度法____直接法)2.2GB/T8538-20084.17.1（火焰原子吸收分光光度法____直接法)2.3SOlAARM5原子吸收使用説明書(shū)3原理3.1水樣中金屬離子被原子化后，吸收來(lái)自各種金屬空心陰極燈發(fā)出的共振線（鐵，248.3nm；錳，279.5nm；銅，324.7nm；鋅，

2、213.9nm；鉛，217.7nm；鎘，228.8nm），吸收共振線的量與樣品中該元素的含量成正比。在其他條件不變的情況下，根據(jù)測(cè)量被吸收的譜線在一定濃度范圍，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。4儀器4.1火焰原子吸收分光光度儀SOLAARM5。4.2鐵錳銅鋅鉛鎘空心陰極燈。4.3電熱板。4.4抽氣甁和玻璃沙芯濾器。4.5高純度乙炔氣體和由空氣壓縮機(jī)提供的空氣。5．試劑5.1所用玻璃儀器均需以硝酸（1+9）浸泡過(guò)夜，用水反復(fù)沖洗，最后用蒸餾水沖洗干凈。5.2硝酸:MOS級(jí)（國(guó)藥集團(tuán)）。5.3超純水：自制。5.41%硝酸溶液：取1ml硝酸溶液稀釋到100m

3、L。5.5鐵錳銅鋅鉛鎘標(biāo)準(zhǔn)：水中鐵錳標(biāo)準(zhǔn)溶液：上海市計(jì)量測(cè)試技術(shù)研究院國(guó)家二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(編號(hào)：PbGBW(E)080278,CdGBW(E)080279FeGBW(E)080281,MnGBW(E)080505,CuGBW(E)080277,ZnGBW(E)080280均定值為1.000g／L)。5.6鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：取1.000g／L的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00mL用1％HN03溶液稀釋到刻度100mL容量瓶、混勻。此溶液濃度為100.0ug/mL。(冰箱4℃六個(gè)月)。5.7錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：取1.000g／L的錳標(biāo)準(zhǔn)溶液用1％HN03溶液逐級(jí)稀釋到

4、刻度100ml容量瓶、混勻。此溶液濃度為10.0ug/mL。(冰箱4℃六個(gè)月)5.8銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：取1.000g／L的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00mL用1％HN03溶液稀釋到刻度100mL容量瓶、混勻。此溶液濃度為100.0ug/mL。(冰箱4℃六個(gè)月)。5.9鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：取1.000g／L的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00mL用1％HN03溶液稀釋到刻度100mL容量瓶、混勻。此溶液濃度為10.0ug/mL。(冰箱4℃六個(gè)月)。5.10鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：取1.000g／L的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00mL用1％HN03溶液稀釋到刻度100mL容量瓶、混勻。此溶液濃度為

5、100.0ug/mL。(冰箱4℃六個(gè)月)。5.11鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：取1.000g／L的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00mL用1％HN03溶液稀釋到刻度100mL容量瓶、混勻。此溶液濃度為100.0ug/mL。(冰箱4℃六個(gè)月)。6．操作步驟：6.1樣品處理6.1.1澄清的水樣可直接進(jìn)行測(cè)定；懸浮物多的水樣，分析前需酸化并消化有機(jī)物。若需測(cè)定溶解的金屬，則應(yīng)在采樣的時(shí)候?qū)⑺畼油ㄟ^(guò)0.45um濾膜過(guò)濾，然后按每升水樣加1.5mL硝酸消化使pH小于2。6.2樣品測(cè)定6.2.1檢測(cè)前準(zhǔn)備:打開(kāi)原子吸收分光光度儀預(yù)熱30分鐘以上，使儀器充分穩(wěn)定。6.2.2儀器條件

6、：根據(jù)儀器性能調(diào)至最佳狀態(tài)。（參考條件為波長(zhǎng)鐵，248.3nm；錳，279.5nm；銅，324.7nm；鋅，213.9nm；鉛，217.7nm；鎘，228.8nm），背景校正為氘燈。根據(jù)儀器性能可改變波長(zhǎng)。6.2.3標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:取各標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用1%硝酸稀釋定容，配制成下列濃度銅0.25~2.00ug/ml鉄0.20~1.00ug/ml錳0.05~0.40ug/ml鋅0.05~0.40ug/ml鉛0.25~2.00ug/ml鎘0.25~2.00ug/ml的標(biāo)準(zhǔn)序列，測(cè)得其吸光值并求得吸光值與濃度關(guān)系的線性回歸方程.（所列測(cè)定范圍受儀器的靈敏

7、度及操作條件的影響而變化，可酌情改變測(cè)定范圍）6.2.4樣品測(cè)定：儀器充分穩(wěn)定樣品上機(jī)測(cè)定空白、標(biāo)準(zhǔn)和樣品。6.2.5繪制標(biāo)準(zhǔn)系列的線性回歸方程r≧0.9986.2.6計(jì)算:從標(biāo)準(zhǔn)曲線中直接查出水樣中各待測(cè)定金屬元素的濃度。7．質(zhì)量控制7.1用購(gòu)買(mǎi)的質(zhì)控樣品做質(zhì)量控制。儀器測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)后測(cè)定質(zhì)控樣品。7.2儀器測(cè)定吸光值兩次以上7.3定期用自配標(biāo)準(zhǔn)系列中的一濃度作為儀器穩(wěn)定性的檢查。7.4回收率：定期測(cè)定樣品和加標(biāo)樣品；加標(biāo)樣品扣除樣品值后與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的誤差即為該方法的準(zhǔn)確度。用回收率表示方法的準(zhǔn)確度。加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的回收率按下式進(jìn)行計(jì)算：P=（X

8、1—X0）/m×100%式中：P—加入的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的回收率；m—加入的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量；X1—加標(biāo)式樣的測(cè)定值；X0—未加標(biāo)式樣測(cè)定值。8．注意事項(xiàng)8.1檢測(cè)過(guò)程中如遇異常情況和意外事