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1、超支化聚酯復(fù)合納濾膜的結(jié)構(gòu)控制與性能研究*魏秀珍，朱寶庫(kù)，徐又一浙江大學(xué)高分子科學(xué)研究所，浙江杭州，310027摘要：以聚砜超濾膜為基膜，以末端為羥基的超支化聚酯和均苯三甲酰氯為反應(yīng)物，通過界面聚合的方法制備了超支化聚合物復(fù)合納濾膜。通過FTIR、XPS、SEM表征了所得納濾膜的形貌。FTIR、XPS結(jié)果表明，聚砜超濾膜表面復(fù)合了一層交聯(lián)超支化聚合物。SEM結(jié)果表明，聚砜超濾膜復(fù)合超支化聚酯以后，表面變的粗糙，且選擇層變得致密。所得納濾膜在2較低的操作壓力下（0.3Mpa）具有較高的通量（79.1l/mh），且對(duì)
2、Na2SO4具有較高的脫除率（85.4％）。關(guān)鍵詞：超支化聚合物、納濾膜、脫鹽率、通量1引言納濾膜是近幾年國(guó)內(nèi)外競(jìng)相開發(fā)的新型分離膜，其分離特性介于反滲透和超濾之間，因[1,2]此又稱為：低壓反滲透膜或疏松型反滲透膜。目前商品化納濾膜的材質(zhì)主要是聚酰胺（PA）、聚乙烯醇(PVA)等，多數(shù)帶有負(fù)電荷，操作壓力以0.6-1MPa居多。結(jié)合我國(guó)納濾膜的現(xiàn)狀，當(dāng)前需要解決的問題主要有兩點(diǎn)：一是通過選擇層結(jié)構(gòu)的控制進(jìn)一步降低操作壓力；二是減少納濾膜的膜污染現(xiàn)象。這就要從調(diào)整納濾膜的結(jié)構(gòu)著手，合理調(diào)節(jié)選擇層的疏松程度。最近，
3、清華大學(xué)李連超等人通過樹枝狀聚（酰胺－胺）（PAMAM）與均苯三甲酰氯的界面[3]聚合反應(yīng)制備了納濾膜，此膜在0.6MPa下，通量較高。但是PAMAM分子合成復(fù)雜，分離純化困難，難以實(shí)現(xiàn)規(guī)模化生產(chǎn)。而超支化聚合物合成過程簡(jiǎn)單,況且，超支化聚合物具有比較大的自由體積且分子內(nèi)部存在很多納米孔洞，分子結(jié)構(gòu)相對(duì)疏松，若將交聯(lián)超支化聚合物用作納濾膜的選擇層，將進(jìn)一步降低其操作壓力?；谏鲜稣J(rèn)識(shí)，我們將末端為羥基的超支化聚酯與均苯三甲酰氯通過界面聚合法制備了超支化聚合物納濾膜，并對(duì)所得納濾膜的形貌和性能進(jìn)行了表征。2試驗(yàn)部分
4、2.1原材料所有的試劑均為分析純。均苯三甲酰氯（TMC）購(gòu)自Aldrich公司；NaCl、Na2SO4購(gòu)自上海國(guó)藥集團(tuán)；聚砜（PSf）超濾膜購(gòu)自國(guó)家海洋局杭州水處理中心，截留分子量為3[4]萬(wàn)；末端為羥基的超支化聚酯（HPE）購(gòu)自Perstorp公司，重均分子量5100。2.2超支化聚合物納濾膜的制備*通訊作者：徐又一，opl-yyxu@zju.edu.cn，魏秀珍，博士，flyweixz@zju.edu.cnHPE溶解在體積比為2：3的水與乙醇的混合溶液中，此溶液作為水相。將PSf超濾膜在水相溶液中浸泡40mi
5、n后取出、陰干；然后將該膜浸泡在TMC的正己烷溶液中一定時(shí)間，取出陰干；然后將該膜在80°C的烘箱中保持20min得到超支化聚合物納濾膜。所得納濾膜的編號(hào)為NFx(x=0,1,2,3)。2.3超支化聚合物納濾膜的表征采用傅立葉紅外光譜（FTIR）、X－射線光電子能譜（XPS）、掃描電鏡（SEM）表征納濾膜的形貌；采用滲透池和電導(dǎo)率儀表征納濾膜的滲透性和脫鹽率。滲透通量、脫鹽率的計(jì)算公式分別為：F=V/(A.t)；R=(1-Cp/Cf)×100%；F：通量；V：滲透體積；A：膜的面積；t：測(cè)定時(shí)間；R：脫鹽率；Cp
6、和Cf分別為原液和滲透液中鹽的濃度。3．結(jié)果與討論P(yáng)Sf基膜以及所得納濾膜的FTIR光譜如Figure1所示。從Figure1可以看出將PSf超濾膜浸泡在水相中以后，HPE成功復(fù)合在基膜表面（NF0、NF1）。相對(duì)于PSf膜，NF1出現(xiàn)-1一個(gè)明顯的酯基吸收峰（1727cm）；因?yàn)橄鄬?duì)于超支化聚酯來(lái)說，TMC都是少量的，所以-1NF膜仍出現(xiàn)羥基的吸收峰（3369cm）。PSf膜復(fù)合超支化聚合物后化學(xué)成分的變化用XPS加以表征，結(jié)果如Figure2所示，各元素含量如Table1所示。從Figure2可以看出，PSf
7、膜表面復(fù)合交聯(lián)超支化聚合物以后，硫結(jié)合峰明顯減弱。從Table1的計(jì)算結(jié)果也可以看出，硫的含量從2.46%降低到0.47%，而氧的含量從15.71to29.93%，這主要是因?yàn)榻宦?lián)超支化聚酯幾乎覆蓋了PSf超濾膜的表面，從而使硫含量明顯降低，而氧含量明顯升高。PSf超濾膜以及NF膜的形貌如Figure3所示。從Figure3可以看出，PSf膜表面平整、光滑；斷面存在大量的指狀孔；而從a3可以看出，PSf表面相對(duì)疏松，存在大量相互貫穿的孔。而在PSf表面復(fù)合交聯(lián)HPE以后，NF膜表面變得不是很平整，粗糙度增加，從b
8、3可以看出，NF膜選擇層比較致密，沒有明顯的孔存在。Table1ElementscontentofmembranesurfacefromXPSanalysis-2-2MembraneC(%)O(%)S(%)S/C(×10)S/O(×10)PSf-UF80.2715.712.463.115.7NF167.2829.930.761.132.54NF365.829.120.47
