含氟環(huán)氧樹脂的制備及性能研究

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1、北京化工大學(xué)碩士研究生學(xué)位論文日期:二O一四年五月二十二日I

2、ilHIIIIIIIIIIIIIIIIIIHIII[If[flllllllfillI北京化工大學(xué)學(xué)位論文原創(chuàng)性聲明Y2628523本人鄭重聲明:所呈交的學(xué)位論文,是本人在導(dǎo)師的指導(dǎo)下,獨(dú)立進(jìn)行研究工作所取得的成果。除文中已經(jīng)注明引用的內(nèi)容外,本論文不含任何其他個(gè)人或集體已經(jīng)發(fā)表或撰寫過的作品成果。對(duì)本文的研究做出重要貢獻(xiàn)的個(gè)人和集體,均已在文中以明確方式標(biāo)明。本人完全意識(shí)到本聲明的法律結(jié)果由本人承擔(dān)。作者簽名:查露日期:Ⅻf生:!:竺關(guān)于論文使用授權(quán)的說明學(xué)位論文作者完全

3、了解北京化工大學(xué)有關(guān)保留和使用學(xué)位論文的規(guī)定,即:研究生在校攻讀學(xué)位期間論文工作的知識(shí)產(chǎn)權(quán)單位屬北京化工大學(xué)。學(xué)校有權(quán)保留并向國家有關(guān)部門或機(jī)構(gòu)送交論文的復(fù)印件和磁盤,允許學(xué)位論文被查閱和借閱;學(xué)??梢怨紝W(xué)位論文的全部或部分內(nèi)容,可以允許采用影印、縮印或其它復(fù)制手段保存、匯編學(xué)位論文。一口論文暫不公開(或保密)注釋:本學(xué)位論文屬于暫不公開(或保密)范圍,在一年解密后適用本授權(quán)書。,囪非暫不公開(或保密)論文注釋:本學(xué)位論文不屬于暫不公開(或保密)范圍,適用本授權(quán)書。日期:塑f笙:Z:竺日期:澀絲:笸:仨學(xué)位論文數(shù)據(jù)集中圖分類號(hào)TQ

4、32學(xué)科分類號(hào)430.5010論文編號(hào)1001020140565密級(jí)非保密學(xué)位授予單位代10010學(xué)位授予單位名稱北京化工大學(xué)碼作者姓名李露學(xué)號(hào)20“200565獲學(xué)位專業(yè)名稱材料科學(xué)與工程獲學(xué)位專業(yè)代碼080503課題來源其他研究方向含氟環(huán)氧樹脂論文題目含氟環(huán)氧樹脂的制備及性能研究多胺基含氟化合物,含氟環(huán)氧樹脂,介質(zhì)浸泡法,耐介質(zhì)性能,關(guān)鍵詞二乙烯三胺,二氨基二苯基甲烷論文答辯日期2014.5.22宰論文類型基礎(chǔ)研究學(xué)位論文評(píng)閱及答辯委員會(huì)情況姓名職稱工作單位學(xué)科專長指導(dǎo)教師黃麗教授北京化工大學(xué)聚合物加工評(píng)閱人1呂亞非教授北京化工

5、大學(xué)功能高分子材料評(píng)閱人2王成忠副教授北京化工大學(xué)高性能復(fù)合材料徽員蝴范星河教授北京大學(xué)特種高分子材料答辯委員1李齊方教授北京化工大學(xué)高分子材料答辯委員2呂亞非教授北京化工大學(xué)功能高分子材料答辯委員3黃麗教授北京化工大學(xué)聚合物加工答辯委員4齊士成副教授北京化工大學(xué)特種高分子材料答辯委員5王成忠副教授北京化工大學(xué)高性能復(fù)合材料注:一.論文類型:1.基礎(chǔ)研究2.應(yīng)用研究3.開發(fā)研究4.其它二.中圖分類號(hào)在《(中國圖書資料分類法》查詢。三.學(xué)科分類號(hào)在中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)(CB/T13745-9)嬋科分類與代碼》中查詢。一四.論文編號(hào)由

6、單位代碼和年份及學(xué)號(hào)的后四位組成。摘要含氟環(huán)氧樹脂的制備及性能研究含氟環(huán)氧樹脂既具有普通環(huán)氧樹脂的優(yōu)點(diǎn),又利用了氟元素電負(fù)性強(qiáng),C.F鍵距短,表面能低,能屏蔽分子主鏈的特點(diǎn),在保持環(huán)氧樹脂優(yōu)點(diǎn)的同時(shí)提高環(huán)氧樹脂的表面性能,改善樹脂的疏水疏油性、介電性能和耐腐蝕性等,被廣泛應(yīng)用于涂料、復(fù)合材料、電子封裝材料等領(lǐng)域。為了在保持環(huán)氧樹脂優(yōu)良力學(xué)性能的同時(shí)提高其耐貪質(zhì)性和疏水性,本論文通過--7,烯三胺(DETA)與甲基丙烯酸十二氟庚酯(DFMA)之間的Michael加成反應(yīng)制備多胺基含氟化合物,在環(huán)氧樹脂固化過程中將其引入制備含氟環(huán)氧樹脂

7、,不僅可以克服物理共混的方法的相容性不好等問題,而且能達(dá)到單體聚合制備的效果,有效改善環(huán)氧樹脂的性能,還可以改變氟的添加量以得到性能較好的產(chǎn)物,工藝路線比較簡(jiǎn)單。主要包括以下三方面。第一部分合成了多胺基含氟化合物1.二亞乙三胺基.2.甲基丙酸十二氟庚酯,改變反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)配比探究最佳合成條件,研究了后處理方式對(duì)產(chǎn)率的影響,采用FTIR、1HNMR對(duì)產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征,并計(jì)算了反應(yīng)產(chǎn)率。結(jié)果表明,實(shí)驗(yàn)成功合成多胺基含氟化合物,最佳反應(yīng)條件為35℃下反應(yīng)12h,反應(yīng)配比為1:1,反應(yīng)完成后減壓蒸餾除去溶劑,產(chǎn)率達(dá)82%。第二部

8、分以二氨基二苯基甲烷(DDM)為固化劑,將第一部分制得的多胺基含氟化合物引入環(huán)氧樹脂體系中,制備含氟O%、1%、3%、5%和7%北京化工大學(xué)碩士學(xué)位論文的環(huán)氧樹脂;采用介質(zhì)浸泡法、靜態(tài)水接觸角測(cè)試、XPS表面元素分析、靜態(tài)力學(xué)性能測(cè)試和動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析(DMTA)對(duì)含氟環(huán)氧樹脂的性能進(jìn)行研究。結(jié)果表明,含氟量不超過5%時(shí),環(huán)氧樹脂的耐介質(zhì)性能提高,使用時(shí)間延長;氟元素在環(huán)氧樹脂表面富集,靜態(tài)水接觸角增大,達(dá)113.7。,疏水性提高;拉伸強(qiáng)度和彎曲強(qiáng)度提高,最大為73.82MPa和114.26MPa,沖擊強(qiáng)度略有降低,疋減??;含氟3%的

9、環(huán)氧樹脂的綜合性能較好。第三部分為了繼續(xù)研究此多胺基含氟化合物對(duì)不同固化劑的適用性,比較不同固化劑下對(duì)環(huán)氧樹脂性能的改善效果,根據(jù)第二部分的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,分別以脂肪族固化劑DETA和芳香族固化劑DDM制備含氟3%的環(huán)氧樹脂,并以相應(yīng)含氟0

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