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《鈷鐵氧體磁性納米粉體》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、溶膠-凝膠法鈷鐵氧體磁性微粉具有獨特的物理、化學特性，催化特性與磁特性。如矯頑力和電阻率可達到比磁性合金高幾十倍的水平，高頻磁導率較高，單元鐵氧體在室溫下的磁晶各向異性常數(shù)高達約2.7×10J·m，在可見光區(qū)有較大的磁光偏轉角，化學性能穩(wěn)定且耐蝕、耐磨，因而可以將其粉體粒徑與直流磁化參數(shù)調節(jié)到合適的范圍用作磁記錄介質，以保證在足夠信噪比條件下不斷提高記錄密度。鈷鐵氧體磁性微粉還可以作為一種重要的微波吸收劑使用，這主要是因為在微波頻率C波段與Ku波段能保持較高的復數(shù)磁導率。目前鈷鐵氧體磁性微粉合成方法主要有氧化物法、鹽
2、類分解法、化學共沉淀法、溶膠-凝膠法等。其中溶膠-凝膠法實驗操作簡單，便于對材料進行離子摻雜以改善其性能，具有前軀體分解和氧化物形成溫度都很低，反應物在合成過程中處于高度均勻分散狀態(tài)，可獲得納米級的粉體等優(yōu)點，在實現(xiàn)產業(yè)化方面有較強的競爭優(yōu)勢實驗部分1.1納米CoFe2O3的制備將CoCl-2·6HO與FeCl-3·4HO按一定摩爾比投料，加入檸檬酸，溶于少量水中磁力攪拌1h，生成紅色溶膠。再加入少量聚乙二醇，用乙醇稀釋至總金屬離子濃度為0.1mol·L，繼續(xù)磁力攪拌2h，超聲0.5h，使體系充分均勻。1.2分析與測
3、定采用梅特勒-托利多TGA/SDTA熱重分析儀對比分析熱分解反應過程，用AVATAR360（Nicolet）紅外光譜儀分析摻雜微粉結構，用SIEMENS-D-500X射線衍射儀分析鈷鐵氧鐵微粉物相及粒度，用VBH-55型震動樣品磁強計測定比飽和磁化強度和矯頑力。采用MettlerToledo公司熱重分析儀對干凝膠進行熱重分析，采用Siemens公司X射線衍射儀分析產物的晶體結構，采用Ricoh公司透射電鏡研究產物的形貌，采用南京大學儀器廠震動樣品磁強計研究產物的磁性。343K下蒸發(fā)稀溶膠直至得到深褐色凝膠，紅外箱中烘
4、干，破碎后分別于473K，523K，673K和773K下灼燒2h，進行XRD和IR分析；在773~923K范圍內不同溫度下焙燒樣品，并分別灼燒1h和2h，進行粒度分析；對產物進行透射電鏡分析和磁性分析?；瘜W共沉淀法試驗1.1試劑及儀器(1)試劑：FeCl-3·6H-2O（AR），CoCl-2·6H-2O（AR），CH3CH2OH（AR），NaOH（AR），C18H24O2（AR）,蒸餾水。(2)實驗儀器：85-2型恒溫磁力攪拌器；FA1004N分析天平；KDM型電熱控溫套；800B臺式離心分離機；CQ250超聲波清洗
5、器；PHS-3C精密酸度計；量筒；燒杯；研缽；玻璃棒等。(3)測試儀器：美國BeckmanLS13320型激光粒度分析儀;日本日立公司S-2500掃描電子顯微鏡(SEM)；德國布魯克公司D8型X射線衍射儀;北京物科光電技術有限公司產的振動樣品磁強計。1.2納米CoFe2O4粒子的制備將一定量一定濃度的FeCl3和CoCl2的混合溶液與一定量一定濃度的NaOH溶液分別加熱至某一溫度后，再在快速攪拌的同時加入NaOH溶液，高速攪拌保溫一定的時間，然后用無水乙醇進行反復洗滌，最后干燥研磨即得納米CoFe2O4顆粒，即：2F
6、e3++Co2++8OH-=CoFe2O4↓+4H2O。另外，在制備過程中嘗試在加入NaOH的同時加入油酸，使油酸包覆于納米磁性顆粒的表面，實現(xiàn)納米磁性顆粒的表面改性。水熱法目前磁性CoFe2O4納米粉體的合成方法主要有化學共沉淀法、溶膠-凝膠法、雙微乳液法、水熱法等。近年來，水熱合成已逐步擴展到無機功能材料的合成。與上述其他方法相比，水熱法具有以下特點：晶粒發(fā)育完整，粒度小且分布均勻，顆粒團聚輕，易得到合適的化學劑量和晶形；水熱法制備陶瓷粉體不需要高溫煅燒處理，可避免煅燒過程造成的晶粒長大、雜質引入和缺陷的形成；制
7、得的粉體有較高的活性。因此，水熱法對于生成晶粒的控制力更強，水熱條件特別是羥基含量對合成CoFe2O4納米粉體及其性能影響有待進一步研究。用水熱法制備了CoFe2O4納米粉體，研究了工藝參數(shù)對合成CoFe2O4納米粉體的影響，并探索了后期熱處理對粉體中羥基的含量和靜態(tài)磁性能的影響規(guī)律。實驗1.1納米CoFe2O4顆粒的合成實驗試劑為：Co(NO3)2·6H2O(99.0%)，F(xiàn)e(NO3)3?9H2O(98.5%)，NH3·H2O(25%～28%)，CH3CH2OH。制備CoFe2O4粉體的化學反應如下：Co(NO3
8、)2+2Fe(NO3)3+8NH3·H2OCoFe2O4+8NH4?NO3+4H2O將配制成0.1mol/L的Fe(NO3)3·9H2O和0.1mol/L的Co(NO3)2·6H2O溶液以Fe與Co摩爾比為2:1混合，調節(jié)溶液pH值為8～12，用磁力攪拌機攪拌30min后，把前驅液移至內襯聚四氟乙烯的反應釜內。調節(jié)釜內物料的填充度為40%～80
