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1、北京中海京誠檢測技術(shù)有限公司作業(yè)指導書文件編號:BJT-ZD-XZ-060第1頁共8頁標題水質(zhì)-總石油烴的測定-第2部分:溶劑萃取和氣相色譜法第1版第0次修訂發(fā)布日期:1范圍ISO9377的該部分規(guī)定了測定水中烴油指數(shù)的方法氣相色譜法。該方法適用于地表水,廢水和污水處理中的水植物,并允許測定濃度高于0.1mg/L的烴油指數(shù)。該方法不適用于揮發(fā)性礦物油含量的定量測定。但是,在基礎的氣相色譜峰圖,一些礦物成分的油污染信息可定性。2規(guī)范性引用文件下列規(guī)范性文件包含本文本所述的條文,構(gòu)成ISO9377的這部分。對于日
2、期的引用,隨后的修訂,或修訂,任何這些出版物不適用。然而,根據(jù)ISO9377這部分的協(xié)議的各方鼓勵調(diào)查應用最新版本的規(guī)范性文件的可能性如下。凡是不注日期的參考,最新版本的規(guī)范性文件提到適用。ISO和IEC保持成員現(xiàn)行有效國際標準登記冊。ISO5667-3:1994,水質(zhì)-取樣-第3部分:樣品保存和處理指南。ISO8466-1:1990,水質(zhì)-分析方法的校準和評估以及性能估算特性-第1部分:線性校準函數(shù)的統(tǒng)計評估。3術(shù)語和定義以下術(shù)語和定義適用ISO9377中的本部分。3.1通過GC-FID測定烴油指數(shù)可用烴溶
3、劑萃取的化合物的濃度之和,沸點在36℃和之間69℃,不吸附在弗羅里硅土柱上,并且可以進行色譜,保留時間在正癸烷(C10H22)和正四十烷(C40H82)。4干擾低極性(例如鹵代烴)和高濃度的極性物質(zhì)的化合物可以測定干擾。表面活性物質(zhì)會干擾萃取步驟。北京中海京誠檢測技術(shù)有限公司作業(yè)指導書文件編號:BJT-ZD-XZ-060第2頁共8頁標題水質(zhì)-總石油烴的測定-第2部分:溶劑萃取和氣相色譜法第1版第0次修訂發(fā)布日期:5原則水樣用萃取劑萃取。極性物質(zhì)通過在弗羅里硅土柱上清洗除去。使用非極性柱和火焰離子化檢測器通過毛
4、細管色譜法分析純化的等分試樣(FID)。測量正癸烷和正四十烷之間的總峰面積。礦物油的濃度是針對由兩種指定礦物油組成的外部標準進行定量,以烴油指數(shù)計算。必要的是,在ISO9377的本部分中描述的測試由合格的工作人員進行。應該調(diào)查是否和在什么程度上特定問題將需要額外的規(guī)格邊際條件。6試劑所有試劑應為試劑級,適合其特定目的。試劑的適用性和應通過進行空白試驗來檢查溶液。6.1用于制備溶液的水。蒸餾水或來自能夠去除有機痕跡的凈化水的發(fā)生器的水,例如使用活性炭。6.2提取劑。單烴溶劑或烴的工業(yè)混合物,沸程為36℃至69℃
5、。在萃取劑改變的情況下,需要進行重復性試驗。6.3無水硫酸鈉,Na2SO4。6.4七水合硫酸鎂,MgSO47H2O。6.5。鹽酸,c(HCl)=12mol/L(ρ=1.19g/mL)。6.6丙酮,C3H6O.6.7Florisil,粒徑150-250μm(60目至100目),加熱至140℃保持16小時,并儲存在干燥器。6.8礦物油的混合物。6.8.1標準品混合物2)。精確等量的兩種不同類型(A型和B型,兩種都不含添加劑)的礦物油并添加足夠的提取溶劑(6.11.2),得到約10mg/mL的總烴濃度。類型A應在氣
6、相色譜中顯示離散峰。沒有任何添加劑的柴油燃料是一個例子。更多信息,請參見EN590。B型應具有高于A型沸騰范圍的沸程,氣相色譜中未分辨的信號。這種類型的實例是沒有任何添加劑的潤滑劑,北京中海京誠檢測技術(shù)有限公司作業(yè)指導書文件編號:BJT-ZD-XZ-060第3頁共8頁標題水質(zhì)-總石油烴的測定-第2部分:溶劑萃取和氣相色譜法第1版第0次修訂發(fā)布日期:沸騰范圍325℃-460℃。6.8.2校準混合物。通過用萃取稀釋標準混合物(6.8.1)的等分試樣來制備至少五種不同的校準溶液溶劑(6.11.2)。以下濃度可能是合
7、適的:0(空白),0.2mg/mL,0.4mg/mL,0.6mg/mL,0.8mg/mL和1.0mg/mL。較高的濃度可能適用于其他應用。將校準混合物密封儲存在冰箱中(4℃至8℃)。校準混合物可穩(wěn)定六個月。6.8.3質(zhì)量控制(QC)標準。根據(jù)6.8.1在丙酮(見6.6)中制備標準溶液,質(zhì)量濃度為例如。1mg/mL。精確濃度應該是所需應用范圍的大約一千倍。注意當使用潤滑劑進行QC時,原液易于在萃取劑(6.2)中制備,并進一步稀釋在丙酮中約10倍,然后加入QC水。將溶液密封儲存在冰箱中(4℃至8℃)??煞€(wěn)定長達六
8、個月。6.9正烷烴的標準混合物用于系統(tǒng)性能試驗。在萃取劑中溶解具有偶數(shù)碳數(shù)的正烷烴(C20,C40和至少三種其它正烷烴)(6.2),得到各組分的濃度約為50μg/mL??赡苄枰褂貌煌娜軇?,例如:對于第一溶液,可使用庚烷,在這種情況下用萃取劑(6.2)稀釋該第一溶液。將標準混合物密封儲存在冰箱中??煞€(wěn)定長達六個月。6.10參考化合物。6.10.1正癸烷,C10H22。6.10.2正四十烷,C40H