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《阿司匹林的合成、表征及含量測(cè)定》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫(kù)。
1、綜合實(shí)驗(yàn)報(bào)告題目:阿司匹林的合成、表征及含量測(cè)定姓名:、專業(yè)班級(jí):學(xué)號(hào):0906060121同組者:指導(dǎo)教師:2011年10月27日目錄18摘要………………………………………………………………………………………3中文摘要………………………………………………………………………………3英文摘要………………………………………………………………………………3前言………………………………………………………………………………………4阿司匹林簡(jiǎn)介…………………………………………………………………………4阿司匹
2、林的常見合成方法及比較……………………………………………………5本實(shí)驗(yàn)中采用的合成法………………………………………………………………6阿司匹林的常見表征及鑒定方法……………………………………………………7本實(shí)驗(yàn)中采用的表征及鑒定方法……………………………………………………9實(shí)驗(yàn)內(nèi)容………………………………………………………………………………9實(shí)驗(yàn)儀器與試劑………………………………………………………………………9阿司匹林的合成………………………………………………………………………9乙酰水楊酸的表征
3、實(shí)驗(yàn)………………………………………………………………10乙酰水楊酸的含量分析實(shí)驗(yàn)…………………………………………………………10結(jié)果與討論…………………………………………………………………………11對(duì)合成產(chǎn)品的表征……………………………………………………………………11對(duì)合成產(chǎn)品的含量分析………………………………………………………………13結(jié)論與建議…………………………………………………………………………16參考文獻(xiàn)……………………………………………………………………………17摘要:阿司匹林,學(xué)
4、名一線水楊酸,18本文介紹了以水楊酸和醋酸酐在濃硫酸催化下合成乙酰水楊酸的一種方法,其副產(chǎn)物采用飽和碳酸氫鈉溶液洗滌并用乙酸乙酯重結(jié)晶除去。乙酰水楊酸具有一系列特殊的結(jié)構(gòu),在紅外光譜圖中,可以出現(xiàn)多個(gè)特征振動(dòng)頻率吸收峰,與標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜圖比較,再結(jié)合產(chǎn)品的熔點(diǎn),可以對(duì)合成的產(chǎn)品進(jìn)行表征。在過量氫氧化鈉介質(zhì)中,乙酰水楊酸定量水解為水楊酸。水楊酸含有苯環(huán),在紫外光照射下會(huì)產(chǎn)生芳香族化合物的特征吸收B帶和E帶。其中E2帶由于共軛效應(yīng)紅移與K帶范圍。此外,水楊酸還含有羧基和羥基,可以產(chǎn)生K帶和R帶吸收。譜
5、圖中可以出現(xiàn)K帶R帶和B帶吸收,以K帶吸收最強(qiáng),位于290~300nm處。紫外吸收吸光度符合朗勃-比爾定律,即水楊酸的吸光強(qiáng)度在一定條件下與阿司匹林濃度成線性關(guān)系。因此,可以用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定乙酰水楊酸的含量。此外,乙酰水楊酸的分子結(jié)構(gòu)中含有羧基,在溶液中離解出一個(gè)質(zhì)子。用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定,用酚酞作指示劑可分析其含量。操作中控制溫度在100C以下,在中性乙醇溶液中用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,可有效防止乙酰水楊酸水解,得到較為理想的結(jié)果。Abstract:thisthesisintorducet
6、hatsalicylicacidandaceticanhydride,concentratedsulfuricacidcatalystinthesynthesisofacetylsalicylicacid,by-productwashedbysaturatedsodiumbicarbonatesolutionandrecrystallizedwithethylacetatetoremove.YieldAspirinhasaseriesofspecialstructure,intheIRspect
7、rum,youcanhavemultiplecharacteristicvibrationalfrequenciesofabsorptionpeaks,comparedwiththestandardinfraredspectra,combinedwiththemeltingpointofproductsthatcancharacterizethesynthesizedproducts.Excesssodiumhydroxideinthemedium,thequantitativehydrolys
8、isofacetylsalicylicacidsalicylicacid.Acidcontainingbenzene,underUVirradiationproducescharacteristicabsorptionofaromaticcompoundswithBandEbands.OneE2conjugationwiththeredshiftandKbandrange.Inaddition,italsocontainssalicylicacidcarboxylandhydroxylgroup