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5、9.20-2003《食品中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的測定》,該法適用范圍廣,簡單有效,但在實際的檢測工作中,有些看似簡單的操作步驟,會影響測定結(jié)果,出現(xiàn)測定誤差。本文針對國標(biāo)中第二法的測定進(jìn)行了實驗和方法改進(jìn)的研究,對一些影響測定結(jié)果的因素進(jìn)行探討,以期提高蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥的檢測水平和工作效率。1材料與方法1.1儀器與試劑HP-6890A氣相色譜儀,火焰光度檢測器(FPD),1701毛細(xì)管柱(30m×0.32mm×0.25μm),安譜氮吹儀(DC-12,上海安譜科學(xué)儀器有限公司)。1.2試劑敵敵畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化樂果、久效磷、甲基毒死蜱、樂果、毒死蜱、甲基對硫磷、馬拉硫磷、對
6、硫磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測所研制,均為100μg/ml);丙酮、乙腈、甲苯、二氯甲烷(色譜純,Fisher公司)、無水硫酸鈉、活性炭(廣州化學(xué)試劑廠)。1.3色譜條件進(jìn)樣口溫度:230℃,檢測器:250℃,柱流量:3.0ml/min,進(jìn)樣量:1μl,升溫程序:80℃保持1min,以8ml/min的速率升至220℃,保持4min,以20ml/min的速率升至230℃,保持5min。1.4樣品處理1.4.1國標(biāo)第二法(GB/T5009.20-2003)將蔬菜切碎混勻,稱取10.0g樣品于具塞錐形瓶中,加入30g~100g無水硫酸鈉(視樣品水分含量),劇烈振蕩后有固體無水硫酸鈉存在
7、,說明所加無水硫酸鈉已足量,加入0.2g~0.8g活性炭,充分?jǐn)噭?加入70.0ml二氯甲烷,振蕩30min,經(jīng)濾紙過濾。取35ml濾液于室溫下自然揮發(fā)至近干,用二氯甲烷多次研洗殘渣,定容至2.0ml,供氣相色譜測定。7----------------------------------------------------精品文檔值得收藏------------------------------------------------------
