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《多壁碳納米管_MW_CNTs_表面純化改性研究.pdf》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、萬方數(shù)據(jù)2009年1月第24卷第1期西安石油大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版)Ja嘲】ofXi’811ShiyouUniversity(NaturalScienceEdition)Jan.2009Vd.24No.1文章編號:1673—064X(2009)01-0067.04多壁碳納米管(MW.CNTs)表面純化改性研究StaflyOiltheKgrfaceparfficatioamoflilieatioaa髓tiagofmulti-wall偽rb∞的n爭tnb皓(Mw乇NTs)唐玉生,顧軍渭,孔杰(i酉:11532業(yè)
2、大學(xué)理學(xué)院應(yīng)用化學(xué)系,陜西西安710072)摘要:采用濃HCl、濃HN03、1-12S04/HN03、溴水、K2Cr207偈S04等強酸及強氧化劑對多壁碳納米管(1、刪仆ITs)進行純化改性處理.采用X射線衍射(Ⅺm)、傅立葉紅外光譜(FrIR)和透射電鏡(刪)等手段對產(chǎn)物改性前后的結(jié)構(gòu)及性能進行分析表征.結(jié)果表明:純化改性處理能夠除去雜質(zhì),截短碳納米管,使其表面的羥基、羧基和羰基的含量明顯提高.關(guān)鍵詞:碳納米管;新型功能材料;聚合物材料中圖分類號:邢B383文獻標(biāo)識碼:A碳納米管(CNTs)具有小尺寸效
3、應(yīng)、表面效應(yīng)、宏觀量子隧道效應(yīng),表現(xiàn)出優(yōu)異的力學(xué)性能,是理想的聚合物增強材料,在納米復(fù)合材料領(lǐng)域中有巨大的應(yīng)用前景[¨].聚合物基納米復(fù)合材料具有許多特異的性能.如同步增韌增強效應(yīng)、性能的可設(shè)計性、阻隔性等,這些性能大都是纖維增強復(fù)合材料所不具備的.因此,可通過適當(dāng)?shù)墓に噷⒗w維或其編織物與納米材料協(xié)同改性成高性能樹脂基體以進一步提高纖維復(fù)合材料的性能.由于碳納米管為無機材料,在與有機聚合物制備功能復(fù)合材料時,二者相容性較差,導(dǎo)致其界面結(jié)合力低,分散不均勻.因此,對碳納米管的表面進行修飾是近年來人們研究的一
4、個熱點問題[7-11J.純化處理后的碳納米管,不僅純度和分散性有了很大的提高,而且表面結(jié)構(gòu)也發(fā)生了變化,碳納米管的端帽被打開,曲折點斷裂處以及其他不飽和的碳原子被氧化為帶有羥基、羰基和羧基等有機極性的官能團,利用這些官能團和非共價鍵、側(cè)壁、兀鍵堆垛、豆莢型缺陷等進行功能化修飾,可使其表面接枝多種官能團,引入增溶基團,提高碳納米管與聚合物之間的相容性,從而更好地制備新型功能材料.本文運用多種表面處理方法對多壁碳納米管(MW-CNTs)進行純化處理和表面修飾,并采用XRD、FTIR和TEM等手段對產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)及
5、性能進行分析表征.1實驗1.1實驗原材料多壁碳納米管(MW—CNrS):內(nèi)徑為2~30Illrn。外徑為5~60姍,長徑比約1000,浙江大學(xué)材料物理和微觀結(jié)構(gòu)實驗室提供;濃I-12S04、濃HN03和濃HCI,分析純,西安三浦精細化工廠;K2Cr207,分析純,焦作市化工三廠;溴水溶液,化學(xué)純,天津化工三廠;NaOH,分析純,天津市河?xùn)|區(qū)紅巖試劑廠;KBr,.分析純,西安化學(xué)試劑廠產(chǎn)品.1.2MWNTs的純化處理采用氣相氧化純化法、液相氧化純化法和其他比較新穎的綜合方法對碳納米管做了純化處理,幾種不同的
6、化學(xué)方法綜合起來使用,得到了較理想的純化結(jié)果,本實驗主要用以下7種純化方法對碳納米管表面進行改性研究.(1)將未處理碳納米管在空氣中于580℃下煅燒1h,加入6mol/L的NaOH超聲分散5min,然后收稿日期:2008.03.31基金項目:西北工業(yè)大學(xué)科技創(chuàng)新基金項目(編號:W016145)作者簡介:唐玉生(1975.),男,博士,主要從事高分子材料的改性研究.萬方數(shù)據(jù)一68一西安石油大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版)靜置3h.水洗至pH為7,100℃干燥2h后浸泡在90℃的濃HCi中2h,水洗至pH為7后,100
7、℃干燥2h得到1#CNTs;(2)將未處理碳納米管在空氣中于580℃下煅燒1h后,加入到溫度為90℃、體積分數(shù)為65%的HN03中加熱回流10h。過濾、清洗、100℃下干燥2h得到2#CNTs;(3)將未處理碳納米管在空氣中于580℃下煅燒1h后,浸泡在5mol/L煮沸的Ha中超聲分散5win、水洗、100℃下干燥2h后浸泡在溴水中超聲分散處理5min,在90℃保持3h,水洗至pH為7,100℃干燥2h后得到3#CNTs;(4)將未處理碳納米管在580℃空氣中煅燒1h,加入2mol/L的NaOH溶液,加熱
8、回流2h,過濾、水洗,100℃下干燥2h后加入9(HN03):P(HzS04)=l:2濃硝酸和濃鹽酸的混合物,在80℃下加熱回流40min水洗滌至pH為7,100℃下干燥2h得到4#CNTs;(5)將未處理碳納米管在580℃空氣中煅燒1h,置于三121燒瓶內(nèi)加入驢(K2Cr207):9(H2S04)=1:10的溶液,在100℃下氧化處理2h,抽濾、水洗滌至pH為7,100℃下干燥2h得到5#CNTs;(6)將未處理的碳納米管加