咔唑基光引發(fā)劑合成的研究

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1、摘要紫外光固化技術(shù)由于其在節(jié)能、環(huán)保，高效生產(chǎn)等方面具有的巨大優(yōu)勢，被越來越廣泛的應(yīng)用于郵電通訊、印刷包裝、計算機、電子和裝潢等行業(yè)。光引發(fā)劑是紫外光固化體系中的重要組成部分，咔唑基光引發(fā)劑是一種新型的雙光子光引發(fā)劑，雙光子吸收截面大，具有較好的光引發(fā)特性。本文合成了一種咔唑類肟酯型光引發(fā)劑——1．(6．鄰甲基苯甲?；甆一乙基咔唑)．1．乙酮肟乙酯，探索出一條合理的合成路線，并在比較中得到較優(yōu)的工藝條件，為合成其他咔唑基光引發(fā)劑提供了理論和實踐的經(jīng)驗，具體的工藝操作如下：首先以乙基咔唑為原料，鄰甲基苯甲酰氯和乙酰氯為?；噭珹1C13為催化荊先后進行了乙基咔唑的鄰甲基苯甲?；鸵阴?/p>

2、基化反應(yīng)，得到3．乙?；?．鄰甲基苯甲?；甆．乙基咔唑。在鄰甲基苯甲?；磻?yīng)中，使用少于原料摩爾量的AICl3就能使原料完全轉(zhuǎn)化，同時避免發(fā)生對稱二?；母狈磻?yīng)。并且由“一鍋法”進行兩步?；磻?yīng)，使所用A1C13的總量大大減少，簡便了后處理過程，也減少了AICl3帶來的污染。接著利用鹽酸羥胺，在醋酸鈉的作用下，使3．乙?；?．鄰甲基苯甲?；甆．乙基咔唑肟化，得到1．(6一鄰甲基苯甲?；?N．乙基咔唑)．1一乙酮肟。由于肟化反應(yīng)中副產(chǎn)的醋酸可以用作后續(xù)酯化反應(yīng)的酯化試劑，因此采用“一鍋法”進行肟化和酯化兩步反應(yīng)，資源化利用了副產(chǎn)物醋酸，從反應(yīng)源頭減少了污染的產(chǎn)生，最后得到1．(

3、6．鄰甲基苯甲?；?N一乙基咔唑)．1．乙酮肟乙酯。上述反應(yīng)總收率76．9％，所得產(chǎn)品1．(6．鄰甲基苯甲酰基．N一乙基咔唑)．1一乙酮肟乙酯純度經(jīng)HPLC檢測為99．1％，結(jié)構(gòu)經(jīng)1H．NMR、"C．NMR和IR驗證正確。關(guān)鍵詞：光引發(fā)劑、咔唑、?；?、肟化、酯化IIABSTRACTUV-curingtechnologywaswidelyusedinmanyfieldsforitsgreatbenefitsinlowenergyconsuming，environmentprotectionandhigh-efficiencymanufacture，includingpostandtelec

4、ommunications，printandpackage，computer,electronicsandupholster，amongwhichphotoinitiatorsplayedthemostimportantrole．Especially,anewkindoftwo—photonphotoinitiatorsemergedrecentlywithacarbazolesubstructureexhibitedexcellentcharacterforitslargetwo-photonabsorptioncrosssection．Inthisthesis，anewphotoini

5、tiatorwithacarbazoleoximeestersubstructurenamedl·{6一(o-methylbenzoyl)一N—ethylcarbazol-3-yl}-ethane一1一oneoximeO-acetatewassynthesizedthroughareasonablerouteandalltheprocesswasoptimized．Theresultsprovidedtheoreticalandpracticalexperiencesforthesynthesisofothercarbazolederivativephotoinitiators．Theco

6、ncreteopermingprocedureswereshownasfollows．Firstly,3一acetyl·6一(o-methylbenzoyl)·N·ethylcarbazoleWaspreparedbysuccessiveo-methylbenzoylmionandacetylation，withN-ethylcarbazoleassubstrate，o-methylbenzoylchlorideandacetylchlorideasacylatingagents，andAICl3ascatalyst．Ino-methylbenzoylmion，therewasnoneed

7、forAICl3tobeusedasequimolarasthesubstratetoensurethecompleteconversionofthesubstrateandthediacylationwasavoided．Besides，theone—potacylationreducedthedosageofAICl3，andthusmadeaneasyworkupprocessandeasedthepollutio