資源描述：
《磺胺嘧啶分子印跡固相萃取柱制備及應(yīng)用的論文》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫(kù)。
1、摘要磺胺類藥物(Sulfonamidcs，SAs)是常用的獸藥，不合理使用會(huì)造成在食品動(dòng)物和環(huán)境中殘留，其產(chǎn)生的危害受到各國(guó)的重視。國(guó)內(nèi)外一般采用高效液相色譜法(Highperformanceliquidchromatography,HPLC)法和液相色譜·質(zhì)譜聯(lián)用法對(duì)SAs殘留進(jìn)行監(jiān)控檢測(cè)，其中樣品前處理是檢測(cè)的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，固相萃取法是常用的前處理方法，但目前普遍采用非特異性的固相萃取柱，對(duì)痕量的SAs萃取效率低，凈化后樣品成分仍比較復(fù)雜，不利于后續(xù)的色譜分析。分子印跡固相萃取(Molecularlyimpri
2、ntedsolid-phaseextraction,MISPE)柱則是以具有高選擇性的分子印跡聚合物(Molecularlyimprintedpolymer,MIP)為吸附劑，能選擇性分離富集復(fù)雜樣品中痕量分析物，有效去除基質(zhì)干擾，進(jìn)而提高分析的準(zhǔn)確度和靈敏度。本研究以磺胺嘧啶(Sulfadiazine，SDZ)為模板合成MIP，以MIP為吸附劑制備固相萃取柱，并建立MISPE．HPLC檢測(cè)SAs的方法。主要的研究?jī)?nèi)容如下：1Mm的合成及其性能的研究通過(guò)紫外掃描和核磁共振確定丙烯酰胺作為MIP合成的功能單體，以
3、1mmolSDZ為模板分子，4mmol丙烯酰胺為功能單體，18mmol乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯(lián)劑，10mL乙腈為致孔劑，0．05g偶氮二異丁腈為引發(fā)劑，采用本體聚合紫外引發(fā)合成MIP。所合成M口相對(duì)于空白聚合物對(duì)SDZ具有更好的吸附性能，吸附量可達(dá)6．73mg／g，平均吸附速率可達(dá)0．449mg／(g．min)，對(duì)SDZ及其結(jié)構(gòu)類似物(磺胺二甲基嘧啶、磺胺問(wèn)甲氧嘧啶、磺胺甲嗯唑和磺胺喹嗯啉)的吸附量高于對(duì)非結(jié)構(gòu)類似物(嗯喹酸、恩諾沙星和四環(huán)素)的吸附量。從掃描電鏡還可以觀察到Mm表面形成了許多致密的小孔，即形
4、成了識(shí)別模板分子的立體空穴，而空白聚合物表面則粗糙、松散且不規(guī)則。2MISPE柱的制備及萃取條件的優(yōu)化以100mgMIP為吸附劑，用干法制備了MISPE柱，并對(duì)上樣、淋洗和洗脫條件進(jìn)行了優(yōu)化，最后確定以10％-"甲亞砜．水為上樣溶劑，2mL10％甲醇．水為淋洗液，3mL40％乙腈．水為洗脫液，上樣、淋洗和洗脫的流速控制在1mL／min。在此條件下，對(duì)20mL濃度為10ng／rnL的SDZ的進(jìn)行富集，回收率高于92％，II摘要MISPE柱的萃取容量可達(dá)到1．1mg／g，可循環(huán)使用10次以上。3MISPE．HPLC
5、檢測(cè)飼料和牛奶中SAs方法的建立以MISPE柱對(duì)飼料樣品和牛奶樣品進(jìn)行凈化，結(jié)合HPLC，檢測(cè)了飼料和牛奶中的5種SAs。對(duì)飼料樣品的檢測(cè)，方法的檢出限為0．15~o．22mg／kg，定量限為0．38,4)．47mg／kg，加標(biāo)5-10mg／kg的飼料樣品，回收率為71．6％一90．1％，批內(nèi)與批間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別小于8．5％和9．0％，與堿性氧化鋁柱凈化相比，MISPE柱凈化后雜質(zhì)更少，選擇性更好；對(duì)牛奶樣品的檢測(cè)，方法的檢出限為15．0-22．5肛g／kg，定量限為33．143．2I．tg／kg，加標(biāo)80-
6、120pg／kg的牛奶樣品，回收率為64．4％80．5％，批內(nèi)與批間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別小于10．8％和14．1％。與HLB柱凈化相比，MISPE柱凈化后雜質(zhì)更少，選擇性更好。用建立的MISPE．HPLC法對(duì)20份飼料樣品進(jìn)行檢測(cè)，5份樣品有SAs被檢出，SAs含量為0．15—43．51mg／kg；對(duì)20份牛奶樣品進(jìn)行檢測(cè)，4份樣品有SAs被檢出，SAs含量為15．1～31．1gg／kg，其中有1份樣品磺胺二甲基嘧啶含量超標(biāo)，其余樣品SAs含量未超標(biāo)。關(guān)鍵詞：磺胺類藥物；磺胺嘧啶；分子印跡聚合物；固相萃??；高效液相
7、色譜；檢測(cè)IIIAbstractABSTRACTSulfonamides(SAs)areakindofcommonly-usedveterinarydrugs．TheharmoftheresidualSAsinlivestockandenvironment，causedbytheoveruseofthedrugs，hasdrawnincreasingattentionfromhomeandabroad．Generally,highperformanceliquidchromatography(HPLC)meth
8、odandliquidchromatography—massspectrometry(LC-MS)techniqueshavebeenusedformor血。血gSAsresiduesinofficialcontrolprograms．Samplepreparationisthekeypartoftheanalyticalprocess，andsolid-phaseextraction
