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1、南京理工大學(xué)碩士學(xué)位論文4-三氟乙氧基苯酚的合成工藝研究姓名：李劍申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別：碩士專業(yè)：化學(xué)工藝指導(dǎo)教師：陸明20060701碩士論文4．三氟乙氧甚苯酚的臺(tái)成T藝研究摘要4-三氟乙氧基苯酚是一種重要的藥物中問體。以對(duì)溴苯酚和2，2，2一三氟乙醇鈉為原料，在催化劑作用下，通過親核取代反應(yīng)合成出4．三氟乙氧基苯酚。通過酸化、過濾、萃取、常壓蒸餾和減壓蒸餾等后處理手段，將產(chǎn)物分離出來。采用氫核磁共振(1H—NMR)、氟核磁共振(‘9F-NMR)、氣質(zhì)聯(lián)分(C_rC—MS)、紅外光譜(瓜)、元素分析、高效液相色譜(HPLc)等多種分析檢
2、測(cè)手段對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行定性定量分析，確定了產(chǎn)物為目標(biāo)產(chǎn)物4_三氟乙氧基苯酚，產(chǎn)物含量在97％以t，得率可高達(dá)85．93％；還對(duì)其沸點(diǎn)、熔點(diǎn)、溶解度、水分等物理性質(zhì)進(jìn)行了分析。通過對(duì)反應(yīng)過程的討論和影響反應(yīng)的各因素如溶劑、催化劑、時(shí)間、溫度、物料比等的研究以及正交試驗(yàn)，得到了合成反應(yīng)的最佳工藝條件為：反應(yīng)所用溶劑為N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)；催化劑為碘化亞銅；反應(yīng)溫度為120℃；n(BrArOH)：n(CF3CH20Na)：n(CuI)=l：2：6；反應(yīng)時(shí)間10h。依照所得最佳工藝條件進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，平均的得率可穩(wěn)定在90％。通過實(shí)驗(yàn)
3、確定了適合本實(shí)驗(yàn)的催化劑和溶劑回收方法；為了適應(yīng)工業(yè)化生產(chǎn)對(duì)制備工藝放大實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了初步設(shè)計(jì)。關(guān)鍵詞：4．三氟乙氧基苯酚，合成工藝，親核取代反應(yīng)，催化劑，碘化亞銅碩卜論玄4-三氟乙氧甚苯酚的合成工藝研究ABSTRACT4-Trifluoroethoxyphenolisanimportantmedicinalintermediate．ItispreparedbynucleophiUcsubstitutionreacting4-bromophenolwithsodium2，2，2-trifluoroethylateinthepresen
4、ceofcatalyst．Throu曲thestepssuchasacidi甄filteration，extraction，distillationandvacuumdistillation,theproductisseperatedfromcompounds．TheproductCanbedeterminedbythewaysofanalysissuchasNMR，GC—MS，IR，EAandHPLC．Thecontentoftheproductisabove97．O％bytheHPLCandtheyieldis85．93％．P
5、hysicalpropertiessuch鶴meltingpoint,boilingpoint,solubilityandmoisturearedetermined．Throughtheresearchofreactionprocess，influencingfactorsandorthogonalexperiment,thebestprocessCanbeobtained硇follows：theDMACisthesolvent．thecatalystiscupriciodide，thereaction’temperatureis
6、120℃，n(BrArOH)：n(CF3CH20Na)：n(Cul)=l：2：6．thereactiontimeiSlOb．AccordingtOtheoptimumtechnologicalcondition,teStexperimentsCanbedoneandtheaverageyieldisabout90％．TherecoveryofcatalystandsolventaresettledthrouIghexperiment；theexperimentoftechnicalamplificationisdesignedfo
7、rindustrialproduction．Keywords：4-trifluoroethoxyphenol，synthesis，nucleophilicsubstitution，catalyst，cupriciodideⅡ聲明本學(xué)位論文是我在導(dǎo)師的指導(dǎo)下取得的研究成果，盡我所知，在本學(xué)位論文中，除了加以標(biāo)注和致謝的部分外，不包含其他人已經(jīng)發(fā)表或公布過的研究成果，也不包含我為獲得任何教育機(jī)構(gòu)的學(xué)位或?qū)W歷而使用過的材料。與我一同工作的同事對(duì)本學(xué)位論文做出的貢獻(xiàn)均已在論文中作了明確的說明。研究生簽名：弛年葉學(xué)位論文使用授權(quán)聲明南京理工
8、大學(xué)有權(quán)保存本學(xué)位論文的電子和紙質(zhì)文檔，可以借閱或上網(wǎng)公布本學(xué)位論文的全部或部分內(nèi)容，可以向有關(guān)部門或機(jī)構(gòu)送交并授權(quán)其保存、借閱或上網(wǎng)公布本學(xué)位論文的全部或部分內(nèi)容。對(duì)于保密論文，按保密的有關(guān)規(guī)定和程序處理。研究生簽名：年6月中碩卜論支4-二氟乙氧
