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1、天津大學(xué)碩士學(xué)位論文MCM-41介孔分子篩及分子篩膜的制備姓名：宋艷申請學(xué)位級別：碩士專業(yè)：化學(xué)工藝指導(dǎo)教師：李永紅20061201中文摘要介孔分子篩是一類孔徑在2-50rim之間，具有孔分布窄、孔徑尺寸可調(diào)、孔道結(jié)構(gòu)高度規(guī)則有序、比表面積高的無機(jī)多孔材料，在催化轉(zhuǎn)化、吸附分離、納米材料制備及生物等領(lǐng)域有良好的應(yīng)用前景。分子篩膜作為一種新型無機(jī)膜，具有酸堿催化活性和分子級篩分功能以及良好的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性，所以采用分子篩膜制成的反應(yīng)器或催化精餾填料可實(shí)現(xiàn)反應(yīng)分離一體化，既可提高反應(yīng)轉(zhuǎn)化率，又可加速反應(yīng)進(jìn)程，分子篩膜的巨大應(yīng)用潛力使得它的研制和開發(fā)成為無機(jī)膜研究的
2、熱點(diǎn)之一。本文采用水熱合成法通過正交實(shí)驗合成出一系列MCM-41介孔分子篩，對其合成因素(反應(yīng)物配比、pH值、晶化時間、晶化溫度)的影響做了研究。采用預(yù)植晶種法分別在自制的a．A1203基材片和～箔片兩種不同的載體上合成出MCM-41介孔分子篩膜。通過XRD、SEM等表征討論了預(yù)植晶種方式、表面活性劑用量、堿度、晶化時間對膜生長的影響。測試了不同條件制備的分子篩膜的H2、N2、舡三種不同氣體的氣體滲透性能。還研究了低溫空氣等離子體預(yù)處理載體表面對介孔分子篩膜的影響。實(shí)驗結(jié)果表明，影響MCM-41介孔分子篩晶化程度的主要因素是pH值和表面活性劑與硅源的比值，預(yù)植晶種有
3、利于MCM-41介孔分子篩膜在a．A1203基材片上的生長，不同預(yù)植晶種方式、基材處理、表面活性劑用量、堿性條件和反應(yīng)時間都會對分子篩膜的生長產(chǎn)生影響，其中浸漬法預(yù)植晶種、清洗基材表面、適量的表面活性劑用量和堿性條件均有利于介孑L分子篩膜的生長和膜的H2、N2、～氣體的滲透分離性能。隨著反應(yīng)時間延長至4天，所合成的膜逐漸完整、均勻，分子篩顆粒也逐漸變大。適當(dāng)?shù)牡入x子體條件(高電壓，低電流)處理Al箔基材表面有利于MCM-41介孔分子篩膜在上面的生長，而等離子體處理a．A1203基材片表面對介孔分子篩膜的生長影響不大，膜的氣體分離性能變化也不大。通過實(shí)驗得出能合成較好
4、的MCM-41介孔分子篩的條件為表面活性劑／硅源O．3，pH值11．4，晶化溫度100℃，晶化時間18h。在反應(yīng)溫度100℃，反應(yīng)時間4天條件下能生長出較好的MCM．41介孔分子篩膜的反應(yīng)物配比為TEOS：C16TMABr：NaOH：H20=1：0．48：0．5：60。關(guān)鍵詞：MCM-41介孔分子篩膜氣體滲透等離子體‘、ABSTRACTMesoporousmolecularsieves，asasortofinorganicporousmaterials，haveporesizesrangefrom2nmto50nm．Becauseofthepropertiesofn
5、arrowporesizedistributions，tunableporesize，orderedchannelstructureandlargesurfaceareas，theyarepromisingincatalysis，adsorption，selectiveseparation，preparationofnanomaterialsandbiologyfield．Zeolitemembranes．a(chǎn)sasortofnovelinorganicmembranes，haveattractedmorescientificinterestsduringthepas
6、tdecadeonaccountoftheirpotentialforacid’alkalicatalyticactivityandhighseparationselectivityaswellastheirthermalandchemicalstability．Conversionsofreactantsandreactionratescanbeimprovedbyusingthezeolitemembranesreactororcatalyticdistillationstuffing．AseriesoftheMCM-4lmesoporousmoleculars
7、ieveswerepreparedusinganexperimentaldesignmethodologyatambienttemperaturefollowedbyhydrothermaltreatment．Theeffectsofsynthesisfactorswereinvestigated，suchasreactantratio，pHvalue，crystallizationtimeandcrystallizationtemperature．MCM．41mesoporousmolecularsievesmembraneswerepreparedonhom
