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1、浙江大學(xué)博士學(xué)位論文液晶環(huán)氧樹脂的合成與固化行為研究姓名：蔡智奇申請(qǐng)學(xué)位級(jí)別：博士專業(yè)：化學(xué)工程指導(dǎo)教師：孫建中20070401摘要液晶環(huán)氧樹脂的合成、固化和性能研究是當(dāng)今聚合物科學(xué)界的研究熱點(diǎn)之一。本文在文獻(xiàn)綜述的基礎(chǔ)上，合成了兩種液晶環(huán)氧樹脂(比E)，4，4’一二羥基聯(lián)苯二縮水甘油醚(DGEBP)和4,4'-雙降羥基苯甲氧基)-3，3’，5，5’．四甲基聯(lián)苯二縮水甘油醚(DGE．BHB"曲P)，并分別用傅立葉變換紅終分析儀(FTIR)、核磁共振儀(NMR)、氣相．質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC．MS)和元素分析儀(EA)等儀器對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征，用差示量熱儀(DS
2、C)和帶加熱臺(tái)的偏光顯微鏡(PLM)對(duì)其相行為進(jìn)行研究。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，合成得到聯(lián)苯型環(huán)氧樹脂DGEBP，存在兩種對(duì)映體異構(gòu)，其對(duì)映體比例為2．8l：97，19。合成得到的聯(lián)苯和芳香酯復(fù)合型LCE，DGE-BHBTMBP，在降溫過程中出現(xiàn)單轉(zhuǎn)變液晶，用PLM觀察到有多介晶相態(tài)。DGEBP用兩種芳香二胺固化劑固化研究表明，在固化過程中出現(xiàn)了液晶相。對(duì)其得到的不同固化產(chǎn)物熱性能分析表明，用二氨基二苯基砜(DDs)固化DGEBP可得到耐熱性能比較優(yōu)異的熱固性材料．DGE—BHBTMBP分別用DDS和4,4'-雙(氨基苯氧基)--苯砜(BAPS)作固化劑研究了其等溫
3、和動(dòng)態(tài)固化過程。DGE-BHBTMBP／DDS體系等溫固化時(shí)用PLM觀察到藍(lán)相粒狀小板塊向列型液晶織構(gòu)出現(xiàn)。DGE．BHBTMBP／BAPS體系等溫固化時(shí)用PLM觀察到類似鐵電性液晶織構(gòu)出現(xiàn)。用改進(jìn)的等轉(zhuǎn)化率(～CM)研究了兩種LCE與芳香二胺固化動(dòng)力學(xué)歷程。用AICM計(jì)算有效活化能可知，對(duì)DGE．BHBTMBP／DDS體系，固化反應(yīng)最高活化能尾，一=132／or／tool，平均活化能為眨．唧=82．08k．／／tool·對(duì)DGE-BHBTMBP／BAPS體系，固化反應(yīng)最高活化能吃一=100kJ／too／，平均活化能為見．Ⅷ=58．08kJ／mol，進(jìn)
4、一步說明BApS與DGBBHBlMBP固化更容易進(jìn)行。研究不同有機(jī)化蒙脫土(MMT)含量的DGE．BHBTMBP／DDs／MMT復(fù)合材料的固化行為，分析其產(chǎn)物玻璃化轉(zhuǎn)變的影響因素。結(jié)果表明MMT含量越高，固化放熱峰值溫度越往低溫方向移動(dòng)，其固化反應(yīng)焓也相應(yīng)減少，這是因?yàn)镸MT表面的叔胺基能有效催化環(huán)氧．胺固化反應(yīng)所致。關(guān)鍵字：液晶環(huán)氧樹脂合成表征動(dòng)態(tài)固化等溫固化等轉(zhuǎn)化方法固化動(dòng)力學(xué)AbstractEpoxyresinsa托widelyappliedasengineeringthermosetsfortheirmanydesirablepropertie
5、s．Liquid-crystallineepoxyresins(LCERs)thatcontainrigid-rodmesogenicunitsintheirbackbonehavebeenextensivelystudiedfordecades．TwonovelLCERs，diglycidyletherof4A’-bisphenylol(DGEBP)anddiglycidyletherof4,4'-bis(4-hydroxybenzoyloxy)-3，3’，5，5’-tetramethylbiphenyl(DGE—BHBTMBP)，weresynth
6、esizedbasedontherecentliteratures．Theirspectroscopicstructure，thermalproperties，andphasestmctrurewereinvestigatedbyFTIILNM＆GC-MS，elememanalysis(EA)，differentialscanningcalorimetry(DSC)andpolarizedlightmicroscopy(PLM)，respectively．Twoenanti-isomersofDGEBPwerefoundbyGC．MSwiththera
7、tioof2．8l：97．19．ThemonotropicandpolymesomorphousstructureofDGBBHBTMBPwasobservedbyDSCandPLM．CurebehaviorsandthermalpropertiesofDGEBP／diaminodiphenylsulfone(DDS)andDGEBP／biphenyldiamine(BPDA)systemswerestudiedandcomparedeachotherbymeansofDSCandPLM．Forbothsystems，themesogemcphasea
8、ppearedduringthecuringprocesses．Itcanbealsolear
