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1、用于酯化反應(yīng)一滲透蒸發(fā)耦合過(guò)程的高性能脫水膜的研究HighPerformanceDehydrationMembranesforEsterification—PervaporationCouplingProcess博士學(xué)位論文一級(jí)學(xué)科：化學(xué)工程與技術(shù)學(xué)科專業(yè)：化學(xué)工藝研究生：陸連玉指導(dǎo)教師：姜忠義教授天津大學(xué)化工學(xué)院二零零八年九月摘要乳酸乙酯作為一種極具開發(fā)價(jià)值和應(yīng)用前景的綠色溶劑，其傳統(tǒng)脫水生產(chǎn)工藝存在脫水溫度高、能耗大、原料損耗大、費(fèi)用高等缺點(diǎn)，有必要開發(fā)具有節(jié)能降耗減排特點(diǎn)的新工藝，使其既有較高
2、的乳酸乙酯產(chǎn)率，又能實(shí)現(xiàn)低溫度、低能耗和低成本生產(chǎn)。滲透蒸發(fā)一酯化反應(yīng)耦合工藝以其綠色、高效、節(jié)能的突出特點(diǎn)而具有重要的研發(fā)價(jià)值，滲透蒸發(fā)技術(shù)應(yīng)用于酯化反應(yīng)脫水體系的關(guān)鍵技術(shù)是高性能滲透蒸發(fā)脫水膜的研制。本論文以殼聚糖(CS)為主體膜材料，制備了殼聚糖一無(wú)機(jī)雜化膜(包括CS／Si02和CS／Ti02雜化膜)、改性殼聚糖交聯(lián)膜(q．CS／GA交聯(lián)膜)和改性殼聚糖一無(wú)機(jī)雜化膜(q．CS／Ti02雜化膜)。并采用FTIR、SEM、XRD、DMA、TG、DSC和接觸角測(cè)定等方法對(duì)制備的滲透蒸發(fā)脫水膜進(jìn)行了表
3、征。系統(tǒng)研究了膜的溶脹吸附、滲透蒸發(fā)脫水性能和其對(duì)乳酸和乙醇酯化耦合反應(yīng)的影響。論文重點(diǎn)考察了有機(jī)一無(wú)機(jī)雜化、季銨化、交聯(lián)等改性手段對(duì)殼聚糖膜的物理化學(xué)性質(zhì)、形態(tài)結(jié)構(gòu)和溶脹吸附性能的影響，進(jìn)而研究了對(duì)殼聚糖膜滲透蒸發(fā)脫水性能的影響以及對(duì)酯化反應(yīng)的影響。無(wú)機(jī)納米粒子的引入、殼聚糖-NH2中取代基．(CH3)3C1的引入以及戊二醛交聯(lián)劑的加入破壞了殼聚糖高分子間的氫鍵作用，使得膜的親水性增加，結(jié)晶度減小，滲透蒸發(fā)脫水性能得到一定提高，對(duì)乳酸和乙醇酯化反應(yīng)生成乳酸乙酯的產(chǎn)率有明顯促進(jìn)作用。使用CS／Si0
4、2(02)、CS／Ti02(06)雜化膜、q-CS／GA(!．5)交聯(lián)膜和q-CS／Ti02(06)雜化膜的酯化反應(yīng)一滲透蒸發(fā)耦合過(guò)程的乳酸乙酯產(chǎn)率分別為79．9、78．2、80．7、78．8wt．％，而使用純殼聚糖膜的耦合過(guò)程乳酸乙酯產(chǎn)率為65．5wt．％，沒(méi)有與滲透蒸發(fā)過(guò)程耦合的酯化反應(yīng)酯產(chǎn)率僅為60．8wt．％。采用分子動(dòng)力學(xué)模擬方法建立了殼聚糖--Si02雜化膜的結(jié)構(gòu)模型，研究了殼聚糖和Si02無(wú)機(jī)粒子間的相互作用、殼聚糖--Si02雜化膜的自由體積特性及無(wú)機(jī)粒子的加入對(duì)水和乙醇在膜中擴(kuò)散過(guò)
5、程的影響。結(jié)果表明雜化膜內(nèi)能夠容納乙醇分子的自由體積分?jǐn)?shù)降低程度遠(yuǎn)大于能夠容納水分子的自由體積空穴分?jǐn)?shù)，使得雜化膜擴(kuò)散選擇性明顯升高，且Si02粒子越小，擴(kuò)散選擇性增加越明顯。關(guān)鍵詞：滲透蒸發(fā)；酯化反應(yīng)；過(guò)程耦合；乳酸乙酯；殼聚糖；有機(jī)一無(wú)機(jī)雜化；分子動(dòng)力學(xué)模擬ABSTRACTEthyllactate，asagreensolvent,hasgreatdevelopmentvalueandapplicationprospect，itstraditionalproductionmethodsufferf
6、romalotofdrawbacksincludingthehightemperatureofdehydration，highconsumptionofenergyandrawmaterialandhighcost．Itisimportanttodevelopnewtechnologieswhichdominatedwithhighyieldofethyllactate，lowtemparature，lowconsumptionofenergyandlowcost．Recently,itwasfou
7、ndthatpervaporation．a(chǎn)ssistedesterificationprocesshasimportantresearchvaluebecauseofitsoutstandingfeaturesincludinggreentechnology，higheffiencyandlowconsumptionofenergy．Thekeytechniqueofthiscouplingprosessistodevelopapervaporationmembranewithexcellentde
8、hydrationperformance．Inthisstudy,chitosanwasusedasthebulkmembranematerialandthechitosanorganic．inorganichybridmembranes(includingCS／Si02andCS／Ti02hybridmembranes)，thecross．1inkingmodifiedchitosanmembranes(thecross—linkingq-CS／GAmembrane
