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1、中國石油大學(華東)碩士學位論文石油焦系納米孔結構材料制備方法的研究姓名:劉煥煥申請學位級別:碩士專業(yè):化學工藝指導教師:查慶芳20080501摘要當今世界,傳統(tǒng)礦產資源臨近枯竭,資源短缺問題極大的限制了世界經濟的發(fā)展。高速崛起的中國也面臨著資源不足的嚴峻考驗,因而對于新資源的開發(fā)提出了迫切要求。石油焦是煉油過程中的一種副產品,價格低廉,目前國內主要用于煉鋁工業(yè)。隨著石油開采的不斷深入,高硫原油所占比重越來越大。因硫含量過高,高硫原油煉制過程中的石油焦副產品將不能滿足冶金行業(yè)煅燒焦的要求,因此必須為高硫石油焦尋找新的用途。石油焦固定碳含量高,芳香度大,具有良好的石墨特性,制得的多
2、孔炭收率高、比表面積大。另外,石油焦的灰分和揮發(fā)分低,生產的多孔炭雜質含量低。這使得石油焦生產多孔炭成為未來多孔炭生產的主要原料和發(fā)展趨勢。本課題旨在探究不同加熱方式的條件下,利用不同活化方法(物理法一水蒸氣,化學法.KOH、NaOH、ZnCl2)進行對比實驗,通過氮氣吸附、碘吸附、苯吸附等考察所制多孔炭的吸附性能,對制備環(huán)節(jié)各種影響因素進行考查,對工藝進行優(yōu)化設計,盡量提高產品多孔炭的比表面積。以獨山子石油焦為原料,采用加熱爐加熱,以水蒸氣為活化劑,多孔炭吸附中苯吸附和碘吸附數值隨著活化時間的不斷增長先升高后降低,隨著活化溫度的不斷增加先升高后降低,隨著水蒸氣流量的不斷增大變化
3、不大。制備多孔炭的最佳工藝條件為炭化溫度500℃,活化溫度800℃,炭化時間2h,活化時間60min的條件,水蒸氣流量7.Oml/min。用此工藝條件制備得到的多孔炭苯吸附值為652m∥g,碘吸附值為822m∥g。以KOH、NaoH、ZnCl2為活化劑時,多孔炭的吸附性能都隨著劑料比的不斷增加呈現出先增大后減小的趨勢,隨著活化溫度的增加而呈現出先增大后減小的趨勢,隨著活化時間的不斷增加呈現出先增大后減小的趨勢?;罨Ч詈玫幕罨瘎镵OH,一最佳活化溫度為800℃左右,最佳活化時間為60min。KOH最佳劑料比為4:1,苯吸附值為1010m眺,碘吸附值為2240m∥g;NaOH最
4、佳劑料比為5:l,苯吸附值為505m∥g,碘吸附值為1500m∥g;znCl2最佳劑料比為1:4,苯吸附值為420m∥g,碘吸附值為665m∥g。微波輻射加熱法制備多孔炭時,以水蒸氣為活化劑,多孔炭吸附中苯吸附和碘吸附數值隨著微波輻照時問的不斷增長先升高后降低,隨著微波功率的不斷增加先升高后降低,隨著水蒸氣流量的不斷增大變化不大。水蒸氣最佳用量為7.0ml/min,微波最佳功率為1200w,活化最佳時間是16min。以KOH、Na0H、zncl2為活化劑時,多孔炭的吸附性能都隨著劑料比的不斷增加呈現出先增大后減小的趨勢,隨著微波功率的增加而呈現出先增大后減小的趨勢,隨著微波輻照時
5、間的不斷增加呈現出先增大后減小的趨勢?;罨Ч詈玫幕罨瘎镵OH,最佳微波功率為1200W左右,最佳微波輻照時間為16min。KOH、NaOH最佳劑料比均為4:1,苯吸附值分別為1120m∥g、608mg/g,碘吸附值分別為2359m∥g、1800m∥g;ZnCl2最佳含量為15%,苯吸附值為51Om∥g,碘吸附值為780m∥g。對電加熱法和微波輻射加熱法制備多孔炭進行比較,發(fā)現微波加熱具有選擇性好、升溫快、高效節(jié)能、操作簡便、易于控制等優(yōu)點;微波輻射法所制活性炭較傳統(tǒng)方法所制活性炭具有更加發(fā)達的孔隙,孔隙結構保存比較完整,孔隙分布均勻。微波法制備的多孔炭在比表面積、孔徑分布等
6、方面優(yōu)于電爐法制備的多孔炭。關鍵詞:石油焦,多孔炭,電加熱法,微波輻射加熱法S_hldyonthePreparationMethodsoftheNano—holeStructuralMaterialbyPetroleumCokeLiuHuaIlhuan(ChemicalTechnology)DirectedbyProf.ZhaQingf抽gAbstractNowtheworld,thetraditionmineralresourceapproachesthedepletion,aIldtlleshonageofresourcesqueStionenomouslylimitthed
7、eVelopmemoftheworldeconomics.China謝thhi出Speedecnomicrisesisalsofacingt11etestofinSu箭cientresourcesseVere,sotheurgentneedissetforthenewresources’development.isonebyproductintheprocessofoilre五ning.Atpresent,itismainlyusedinaluminumrefining.Unfo